3. Выполнение измерений

1) Содержимое каждого поглотительного прибора количественно пере­носят в две мерные колбы емкостью 25 см³, промывая каждый прибор 3-5 см³ дис­тиллированной воды, доводят объем раствора в колбах водой до метки и перемеши­вают (раствор А).

2) Полученные в каждой колбе растворы анализируют отдельно. Для этого пипеткой отбирают из каждой колбы с раствором А одинаковые аликвоты: 1-10 см³ (в зависимости от предполагаемой концентрации хлористого водорода) помещают в мерную колбу емкостью 25 см³, добавляют 2 см³ азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объ­ем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Одно­временно готовят контрольный раствор, для этого в мерную колбу емко­стью 50 см³ помещают 30 см³ дистиллированной воды, 4 см³ азотной ки­слоты, 2 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

3) Через 15 минут после добавления всех указанных реактивов измеряют оптическую плотность растворов по отношению к оптической плотности контрольного раствора. Условия проведения фотометрирования: λ=440 нм, кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм. По калибровочному графику или с использованием градуировочного коэффициента определяют содержание хлорид-ионов в поглотительных растворах.

4) В случае устранения мешающего влияния примесей сероводорода, сероуглерода и диок­сида серы используют следующую процедуру прободготовки: отбирают 1–10 см³ раствора А, помещают в термостойкий стакан емкостью 50 см³, до­бавляют 0,5 см³ пероксида водорода, 2 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³, 5-10 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение (10±1) минут, добавляя пипеткой воду по мере выкипания раствора. Охлаждают, раствор количе­ственно переносят в мерную колбу емкостью 25 см³, стенки стакана про­мывают дистиллированной водой и переносят ее в ту же колбу, добавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают. В тех же условиях одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в термостойкий ста­кан емкостью 50 см³ помещают 5-10 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ пероксида водорода, 2 см³ раствора гидроксида натрия и кипятят (10±1) минут, добавляя по мере выкипания воду. Охлаждают, количест­венно переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 см³, добавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм³ и через (15±1) минут измеряют оптическую плотность растворов по отноше­нию к контрольному раствору.

Результаты лабораторных измерений фиксируют в таблице по форме:

№ опыта	t,°С	Р, кПа	ΔР, кПа	V0, дм3	V, дм3	D	m, мкг
Холостой
1 поглотитель
2 поглотитель