Лабораторная работа №2. Определение концентрации хлористого водорода в промышленных выбросах турбидиметрическим методом.

Цель работы: Изучение турбидиметрического метода определения хлористого водорода в промышленных выбросах.

Введение

Хлористый водород HCl (соляная кислота, гидрохлорид) относится к веществам 2 класса опасности с рефлекторно-резорбтивным лимитирующим показателем вредности. В воздухе находится в виде пара. Оказывает остронаправленное действие – сильное раздражающее воздействие на слизистые человека, обладает канцерогенными свойствами. В производственных помещениях, связанных с производством или использованием хлористого водорода требуется автоматический контроль содержания его в воздухе.

Предельно допустимые концентрации хлористого водорода в воздухе населённых мест составляют:

– максимально разовая ПДК_мр=0,2 мг/м³,

– среднесуточная ПДК_сс = 0,1 мг/м³.

В воздухе рабочей зоны установлено ПДК_мр=5 мг/м³.

Основные источники поступления хлористого водорода (соляной кислоты) в воздух:

– производство хлора и соляной кислоты;

– химические предприятия;

– гальваническое производство.

1. Метод определения хлористого водорода:

В основу лабораторной работы положен действующий нормативный документ ПНД Ф 13.1.42-03 Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого водорода в пробах промышленных выбросов в атмосферу турбидиметрическим методом.

Анализируемые газовые выбросы пропускают через поглотительные приборы, содержащие дистиллированную воду. После поглощения хлори­стого водорода его массовую концентрацию определяют турбидиметрическим методом, который основан на взаимодействии хлорид-иона с азотно­кислым серебром в кислой среде с образованием труднорастворимого хло­рида серебра.

Мешающее действие оказывают примеси сероводорода, сероуглерода, диоксида серы, влияние которых устраняется в процессе пробоподготовки кипячением с перекисью водорода в щелочной среде. Определению мешают также иодиды и бромиды, влиянием которых обычно пренебрегают, так как их концентрация обычно невелика. Диапазон измерения данного метода составляет 2–300 мг/м³.

Для проведения измерений понадобиться:

1) Аспиратор, обеспечивающий отбор проб с расходом 1 дм³/мин.

2) Спектрофотометр или фотоколориметр, обеспечивающий измерения с длиной волны 440–450 нм.

3) Стеклянные кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм – 2 шт.

4) Стеклянные поглотительные приборы – 2 шт.

5) Колбы мерные объемом 25 мл –4 шт.

6 Колба мерная объёмом 50 мл – 1 шт.

7) Пипетки градуированные на 10 мл – 2 шт.

8) Пипетка градуированные на 5мл – 1 шт.

9) Пипетка градуированные на 2 мл – 1 шт.

10) Раствор азотнокислого серебра с концентрацией 0,1 моль/дм³. 1,7 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу емкостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Добавляют 5 см³ концентрированной азотной ки­слоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и пере­мешивают. Хранят в посуде из темного стекла.

11) Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм³. 4,0 г гидроксида натрия помещают в стакан, растворяют в неболь­шом количестве дистиллированной воды, после охлаждения раствор пере­носят в мерную колбу на 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Срок хранения 2 месяца.

12) Концентрированная азотная кислота.

13) Пероксид водорода.

2. Отбор проб:

При выполнении отбора проб на промышленном источнике следует руководствоваться рекомендациями следующих нормативных документов: ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» при ус­тановившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.

Во время отбора пробы темпера­тура поглотительного раствора должна быть в пределах (15±10)°С. Отобранные пробы транспортируют к месту анализа в поглотительных приборах. Срок хранения отобранных проб 1 сутки. Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

Для проведения отбора проб необходимо собрать установку согласно схеме (рис.1), состоя­щую из газозаборного зонда, двух поглотительных приборов 1, буферной ёмкости 2 и аспиратора, оснащенного реометром, со­единенных шлангами из силикона или поливинилхлорида (поглотители должны соединяться шлангами вплотную).

Рис.1 - Схема установки отбора газовых выбросов

1 – поглотительные приборы, 2 - буферная емкость

Работы по отбору проб проводят в следующей последовательности:

1). Включают аспиратор и, вращая ручку регулятора расхода, устанавливают расход отбираемой пробы по используемому каналу аспиратора 1 дм³/мин. Выключают аспиратор.

2) В 2 поглотительных прибора пипеткой с оттянутым кончиком помещают по 10 см³ дистиллированной воды. Собирают установку согласно схеме описанной выше.

3) Проверяют установку на герметичность, Для этого плотно закрывают входное отверстие первого поглотительного прибора, включают побудитель расхода. При этом в системе не должно наблюдаться пропускание воздуха через пористые перегородки (в течение первых 2–3 секунд наблюдается пропускание воздуха в результате создаваемого аспиратором разрежения в системе). Выключают побудитель расхода.

4) К первому поглотительному прибору через шланг подсоединяют газозаборный зонд и располагают его в точке отбора пробы (отбор пробы проводится в вытяжном шкафу, где источником загрязнения хлористым водородом является открытая склянка с соляной кислотой), включают аспиратор. Быстро регулируют расход отбираемой пробы до уровня в 1 дм³/мин (в случае если наблюдается интенсивное вспенивание с вытеканием растворов из поглотительных приборов допускается уменьшение расхода, что обязательно фиксируется в лабораторном журнале).

5) Отбор пробы продолжается 20–30 мин (уточняется преподавателем). В течение отбора пробы контролируют расход отбираемой пробы. Время отбора контролируют по секундомеру (при использовании аспиратора с таймером, время отбора фиксируется автоматически прибором).

6) В процессе отбора проб измеряют температуру и давление (разряже­ние) газа у реометра и атмосферное давление. Значения записывают в лабораторный журнал.

7) После отбора пробы отключают поглотительные приборы от аспиратора, выполняют анализ содержимого поглотительных приборов.