Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторная работа 2 - Определение хлористого...doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
04.05.2019
Размер:
77.31 Кб
Скачать

Лабораторная работа №2. Определение концентрации хлористого водорода в промышленных выбросах турбидиметрическим методом.

Цель работы: Изучение турбидиметрического метода определения хлористого водорода в промышленных выбросах.

Введение

Хлористый водород HCl (соляная кислота, гидрохлорид) относится к веществам 2 класса опасности с рефлекторно-резорбтивным лимитирующим показателем вредности. В воздухе находится в виде пара. Оказывает остронаправленное действие – сильное раздражающее воздействие на слизистые человека, обладает канцерогенными свойствами. В производственных помещениях, связанных с производством или использованием хлористого водорода требуется автоматический контроль содержания его в воздухе.

Предельно допустимые концентрации хлористого водорода в воздухе населённых мест составляют:

– максимально разовая ПДКмр=0,2 мг/м3,

– среднесуточная ПДКсс = 0,1 мг/м3.

В воздухе рабочей зоны установлено ПДКмр=5 мг/м3.

Основные источники поступления хлористого водорода (соляной кислоты) в воздух:

– производство хлора и соляной кислоты;

– химические предприятия;

– гальваническое производство.

1. Метод определения хлористого водорода:

В основу лабораторной работы положен действующий нормативный документ ПНД Ф 13.1.42-03 Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого водорода в пробах промышленных выбросов в атмосферу турбидиметрическим методом.

Анализируемые газовые выбросы пропускают через поглотительные приборы, содержащие дистиллированную воду. После поглощения хлори­стого водорода его массовую концентрацию определяют турбидиметрическим методом, который основан на взаимодействии хлорид-иона с азотно­кислым серебром в кислой среде с образованием труднорастворимого хло­рида серебра.

Мешающее действие оказывают примеси сероводорода, сероуглерода, диоксида серы, влияние которых устраняется в процессе пробоподготовки кипячением с перекисью водорода в щелочной среде. Определению мешают также иодиды и бромиды, влиянием которых обычно пренебрегают, так как их концентрация обычно невелика. Диапазон измерения данного метода составляет 2–300 мг/м3.

Для проведения измерений понадобиться:

1) Аспиратор, обеспечивающий отбор проб с расходом 1 дм3/мин.

2) Спектрофотометр или фотоколориметр, обеспечивающий измерения с длиной волны 440–450 нм.

3) Стеклянные кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм – 2 шт.

4) Стеклянные поглотительные приборы – 2 шт.

5) Колбы мерные объемом 25 мл –4 шт.

6 Колба мерная объёмом 50 мл – 1 шт.

7) Пипетки градуированные на 10 мл – 2 шт.

8) Пипетка градуированные на 5мл – 1 шт.

9) Пипетка градуированные на 2 мл – 1 шт.

10) Раствор азотнокислого серебра с концентрацией 0,1 моль/дм3. 1,7 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу емкостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Добавляют 5 см3 концентрированной азотной ки­слоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и пере­мешивают. Хранят в посуде из темного стекла.

11) Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3. 4,0 г гидроксида натрия помещают в стакан, растворяют в неболь­шом количестве дистиллированной воды, после охлаждения раствор пере­носят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Срок хранения 2 месяца.

12) Концентрированная азотная кислота.

13) Пероксид водорода.

2. Отбор проб:

При выполнении отбора проб на промышленном источнике следует руководствоваться рекомендациями следующих нормативных документов: ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» при ус­тановившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.

Во время отбора пробы темпера­тура поглотительного раствора должна быть в пределах (15±10)°С. Отобранные пробы транспортируют к месту анализа в поглотительных приборах. Срок хранения отобранных проб 1 сутки. Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

Для проведения отбора проб необходимо собрать установку согласно схеме (рис.1), состоя­щую из газозаборного зонда, двух поглотительных приборов 1, буферной ёмкости 2 и аспиратора, оснащенного реометром, со­единенных шлангами из силикона или поливинилхлорида (поглотители должны соединяться шлангами вплотную).

Рис.1 - Схема установки отбора газовых выбросов

1 – поглотительные приборы, 2 - буферная емкость

Работы по отбору проб проводят в следующей последовательности:

1). Включают аспиратор и, вращая ручку регулятора расхода, устанавливают расход отбираемой пробы по используемому каналу аспиратора 1 дм3/мин. Выключают аспиратор.

2) В 2 поглотительных прибора пипеткой с оттянутым кончиком помещают по 10 см3 дистиллированной воды. Собирают установку согласно схеме описанной выше.

3) Проверяют установку на герметичность, Для этого плотно закрывают входное отверстие первого поглотительного прибора, включают побудитель расхода. При этом в системе не должно наблюдаться пропускание воздуха через пористые перегородки (в течение первых 2–3 секунд наблюдается пропускание воздуха в результате создаваемого аспиратором разрежения в системе). Выключают побудитель расхода.

4) К первому поглотительному прибору через шланг подсоединяют газозаборный зонд и располагают его в точке отбора пробы (отбор пробы проводится в вытяжном шкафу, где источником загрязнения хлористым водородом является открытая склянка с соляной кислотой), включают аспиратор. Быстро регулируют расход отбираемой пробы до уровня в 1 дм3/мин (в случае если наблюдается интенсивное вспенивание с вытеканием растворов из поглотительных приборов допускается уменьшение расхода, что обязательно фиксируется в лабораторном журнале).

5) Отбор пробы продолжается 20–30 мин (уточняется преподавателем). В течение отбора пробы контролируют расход отбираемой пробы. Время отбора контролируют по секундомеру (при использовании аспиратора с таймером, время отбора фиксируется автоматически прибором).

6) В процессе отбора проб измеряют температуру и давление (разряже­ние) газа у реометра и атмосферное давление. Значения записывают в лабораторный журнал.

7) После отбора пробы отключают поглотительные приборы от аспиратора, выполняют анализ содержимого поглотительных приборов.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.