5.2 Потенціометричне титрування однокомпонентних розчинів

Прилад був попередньо відкалібрований за трьома буферними розчинами з рН = 4, рН = 7, рН = 10. Для визначення концентрації досліджуваного розчину обираємо режим визначення рН.

Матеріали та обладнання:

Іонометр 3510;

Магнітна мішалка;

Ручна мікропіпетка, V_к = 0,5 см³;

Піпетка, 100 см³;

Хімічний стакан;

Стандартний розчин HCl, С(1/Z HCl) =1 М;

Стандартний розчин NaOH, С(1/Z NaOH) =1 М;

Порядок виконання аналізу:

1. Відібрати аліквоту аналізованого розчину 100,00 см³. Кількісно перенести аліквоту в хімічний стакан. В склянку помістити магнітний якірець і поставити на магнітну мішалку.

2. Зняти з електрода запобіжний ковпачок, промити електрод водою і обережно протерти фільтрувальним папером для видалення залишків води з поверхні електрода. Занурити електрод в стакан з аналізованим розчином і ввімкнути магнітну мішалку.

3. Після стабілізації показів приладу реєструвати значення рН розчину.

4. Ручною мікропіпеткою додавати до аналізованого розчину по 0,5 см³ стандартного розчину HCl, кожен раз записуючи значення рН.

Дослід проводити до тих пір, поки значення рН не знизиться до числа, менше 1. Результати досліду записуємо до таблиці (форма таблиця 5.2).

5. Розрахувати точний об’єм титранта, що відповідає точці кінця титрування за формулою 5.4.

6. За законом еквівалентів визначити концентрацію аналізованого розчину. Визначити також масу досліджуваного компоненту. Можна визначити вміст в грамах як іонів Na⁺, так і NaOH.

5.3 Визначення фторидів з використанням фтор-селективного електрода

Визначення фторид-йону дуже важливе при аналізі питної води, біологічних рідин, фармацевтичних препаратів та інших об’єктів. Йон-селективний електрод на основі пластинки з монокристалу LaF₃ має нернстівську електродну функцію в інтервалі pF від 1 до 6. Робочий інтервал рН досліджуваного розчину складає 4,5 8,0. Електрод є високо селективним, тому проведенню визначення не заважають навіть Cl^-, Br^-, NO₃^-, SO₃^2-, SO₄^2- наявні у значних кількостях.

Перед роботою приладу дають прогрітись 15 – 20 хв. В мірних колбах місткістю 50 см³ готують 1,0·10^-2, 1,0·10^-3, 1,0·10^-4, 1,0·10^-5 і 1,0·10^-6 М розчини NaF послідовним розведенням вихідного стандартного 0,1000 М розчину, роблячи в кожній колбі постійну (0,1М) концентрацію сильного електроліту KNO₃. Після чого, знімають залежність потенціалу фторидного електрода від концентрації фторид-іона. Для цього в шість стаканів ємністю 50 см³ наливають по 10-15 см³ приготовлених розчинів і вимірюють Е, переходячи послідовно від менших до більших концентрацій. Величину Е фіксують після встановлення рівноважного потенціалу. В розбавлених розчинах час відгуку електроду збільшується і для концентрації 1·10^-6 складає 2 – 3 хв.

При зміні розчину електрод протирають фільтрувальним папером. Після закінчення роботи мембрану ІСЕ ретельно промивають дистильованою водою.

Після закінчення вимірів будують градуювальник графік в координатах E-pF і знаходять область прямолінійної залежності. Визначають крутизну електродної функції (кутовий коефіцієнт нахилу градуювального графіку) і порівнюють її з теоретичним значенням. За градуювальним графіком визначають межу визначення фторид-іонів.

Проводять вимірювання електродного потенціалу аналізованого розчину і за побудованим графіком визначають вміст у даному розчині фториду.