Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
7-12,26-27.docx
Скачиваний:
65
Добавлен:
28.04.2019
Размер:
64.58 Кб
Скачать

12. Подготовка проб воды к анализу. Хранение и консервирование проб воды.

Как подготовить пробы воды?

Прежде чем делать анализ воды, важно правильно набрать пробу. Для анализа воды можно использовать стеклянную (лучше стеклянную) или пластиковую тару, объемом не менее 1,5 литра.

Перед набором пробы воды предварительно ее сливают в течение 5-10 минут. Это необходимо делать для того, чтобы избежать попадание в образец застоявшейся воды. Застойную или редко используемую скважину (водопровод) предварительно прокачивают минимум 2-3 часа.

Бутылку, которую будут брать на анализ нужно промыть водой изнутри. Не следует использовать бутылки из-под сладких напитков.

Для определения более точных результатов, набирать воду необходимо небольшой струйкой и по стенке бутылки. Такой способ набора позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций

Воду в бутылку необходимо залить под верхний обрез горлышка и плотно завернуть пробку (это сведет к минимуму контакт с кислородом воздуха) В случае наличия воздуха под пробкой, это может дать искажение результатов анализа воды.

Если пробу после отбора невозможно сразу отправить на анализ, то её следует хранить в холодильнике не более 48 часов.

Пробу снабдить сопроводительным документом с указанием:

места отбора: город, улица, район, село

вида воды: колодезная, артезианская, водопроводная

даты отбора: месяц, число, год.

Методы консервации

Для предотвращения или сведения к минимуму физических изменений, химических и биологических реакций, происходящих в пробе, необходимо перед транспортировкой применять консервацию проб воды.

Используются следующие методы консервации: содержание проб в темноте, внесение химических консервантов, снижение температуры для замедления реакций, замораживание проб, процедуры по экстракции и полевая колоночная хроматография.

Метод добавления химических веществ включает в себя подкисление проб и используется для консервации большинства растворенных металлов, а также феноксикислых гербицидов.

Замораживание применимо для определенных анализов, но оно не может быть использовано в качестве общего метода, поскольку оно способно вызывать физико-химические изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов).

Охлаждение до 4 0С является общим методом консервации и имеет широкое применение при проведении полевых работ. Его часто используют совместно с добавлением химических консервантов .

Наша методичка приложение 1

Требования к отбору, подготовке, хранению, консервированию проб воды [3, 5]

Требования к материалам устройств для отбора пробы и их обработке

Объем пробы

Срок проведения анализа и условия хранения пробы

рН

Полиэтиленовая или стеклянная посуда

100 см3

Одновременно с отбором пробы, хранению не подлежит

Не консервируют

Взвешенные вещества

Стеклянная посуда, обработанная раствором со­ляной кислоты 1:1, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная. Допускает­ся использование полиэтиленовой посуды в слу­чае проведения анализа в тот же день

не менее 1000 см3

Не более 6 часов после отбора или хранение при t<5°C не более 7 суток

Не консервируют

Сухой остаток

Стеклянная посуда с притертыми или винтовы­ми пробками, обработанная раствором соляной кислоты 1:1, промытая проточной и дистилли­рованной водой и высушенная

не менее

250 см3

Не более 24 часов после отбора

Не консервируют. Фильтрование через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм или бумажный обеззоленный фильтр для мелкодисперсных осадков. Допускает­ся использовать фильтрат после определе­ния взвешенных веществ

Растворенный кислород

Стеклянная посуда с притертой пробкой, обра­ботанная хромовой смесью, промытая проточ­ной и дистиллированной водой и высушенная

склянки калибруют

Не более 24 часов после отбора и фиксации

Фиксация сразу после отбора раствором МпС12 и смесью KJ+NaOH

бпк5

Стеклянная посуда с притертой пробкой, обра­ботанная хромовой смесью, промытая проточ­ной и дистиллированной водой и высушенная

склянки калибруют

После экспозиции в темноте в течение 5 суток

Не консервируют

Цветность

Стеклянная или полиэтиленовая посуда, предва­рительно вымытая раствором соляной кислоты 1:1 или моющим средством, промытая проточ­ной и дистиллированной водой и высушенная

100 см3

Не более 2-3 ч после отбора или консервация

Консервация добавлением 2 см3 хлорофор­ма на 1 дм3 пробы. Фильтрование через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм или бумажный обеззоленный фильтр для мелкодисперсных осадков

Перманганатная окисляемость

Стеклянная посуда, обработанная раствором со­ляной кислоты 1:1, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная

500 см3

Не более 24 часов после отбора, хранение при t<5°C или консервация

Консервация добавлением 2 см3 раствора серной кислоты (1:2) на 100 см3 пробы. Фильтрование через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм или бумажный обеззоленный фильтр для мелкодисперс­ных осадков

Показатель

Требования к материалам устройств для отбора пробы и их обработке

Объем пробы

Срок проведения анализа и условия хранения пробы

Подготовка пробы и консервирование

Железо общее

Стеклянная посуда, обработанная раствором со­ляной кислоты 1:1, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная

не менее

200 см3

Не более 2-3 часов после отбора, хранение при t<5°C или консервация

Консервация добавлением 25 см' концен­трированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы. Устранение мешающих влияний. Фильтрация при необходимости

Хлориды

Стеклянная или полиэтиленовая посуда, предва­рительно вымытая раствором азотной кислоты (1:1), промытая проточной и дистиллированной водой и высушенная

не менее

300 см3

Длительное хранение при комнатной температуре

Не консервируют. Устранение мешающих влияний. Фильтрация при необходимости.

Ионы аммония, нитрит-, нитрат-, фосфат-ионы

Полиэтиленовая или стеклянная посуда, обезжи­ренная раствором моющего средства, обработан­ная хромовой смесью, промытая проточной и дистиллированной водой и высушенная

суммарный объем пробы 1000 см3

Не более 24 часов после отбора. Хранение при t<5°C или консервация.

Хранение законсервированной пробы не более 2-3 суток при t<5°C

Консервация добавлением 2-4 см3 хлоро­форма на 1 дм3 пробы. Устранение ме­шающих влияний. Пробы на содержание нитрит-, нитрат- и фосфат-ионов фильт­руют через мембранный фильтр с разме­рами пор 0,45 мкм или бумажный обеззо- ленный фильтр для мелкодисперсных осадков

Нефтепродукты

Стеклянная посуда с притертыми или обернуты­ми фольгой (тефлоном) пробками, обработанная хромовой смесью, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная

не менее

1000 см3

Экстракция на месте отбора или кон­сервация. Хранение консервирован­ных проб не более 3 суток в темном прохладном месте. Хранение экс­трактов не более 1 месяца при t<5°C

Экстракция СС14. Консервация добавлением 2-4 см ' CCI4 на 1 дм' пробы.

АПАВ

Стеклянная посуда с притертыми или обернуты­ми фольгой (тефлоном) пробками, обработанная хромовой смесью, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная

500 см3

Не более 24 часов после отбора, хра­нение при t<5°C или консервация.

Хранение консервированных проб в течение 2-3 суток при t< 5°С

Консервация добавлением 2-4 см ' хлороформа на 1 дм 3 пробы

Фенолы

Стеклянная посуда с притертыми или обернуты­ми фольгой (тефлоном) пробками, обработанная хромовой смесью, промытая проточной и дис­тиллированной водой и высушенная

не менее

1000 см3

Не более 4 часов после отбора или хранение в течение суток при t<5°C.

Или экстракция и хранение экстракта во флаконе из темного стекла с закру­чивающейся пробкой с тефлоновым вкладышем в течение месяца в тем­ном прохладном месте

Экстракция пробы бутилацетатом. Устранение мешающих влияний