Билет 15 Фурье- спектрометрия. Основные типы ик-Фурье-спектрометров

Фурье-спектрометрия, метод оптической спектроскопии, в котором получение спектров происходит в 2 приёма: сначала регистрируется т. н. интерферограмма исследуемого излучения, а затем путём её Фурье преобразования вычисляется спектр.

Интерферограмма зависит от оптич. разности хода двух лучей и представляет собой Фурье-образ спектра, т. е. ф-ции распределения энергии излучения по частотам.

Основная часть фурье-спектрометра - интерферометр Майкельсона. Интерферометр содержит два взаимно перпендикулярных зеркала - неподвижное 1 и подвижное 2 и полупрозрачную светоделительную пластину 3, расположенную в месте пересечения падающих пучков излучения и пучков, отраженных от обоих зеркал. Пучок излучения от источника 4, попадая на пластину 3, разделяется на два пучка. Один из них направляется на неподвижное зеркало 1, второй - на подвижное зеркало 2; затем оба пучка, отразившись от зеркал, выходят через светоделитель из интерферометра в одном и том же направлении. Далее излучение фокусируется на образце 5 и поступает на детектор излучения 6. Два пучка отличаются друг от друга оптич. разностью хода, величина к-рой меняется в зависимости от положения подвижного зеркала. В результате интерференции пучков интенсивность результирующего потока I(х)периодически меняется (модулируется). Частота модуляции зависит от частоты падающего излучения v и смещения подвижного зеркала х. Для преобразования интерферограммы в спектр необходимо произвести её гармонический анализ. Для этого она записывается в виде ряда (массива) цифр, соответствующих дискретным значениям интенсивности излучения при изменении разности хода через равные интервалы. Такой массив, вводится в память ЭВМ, которая путём преобразования Фурье вычисляет спектр в течение времени от нескольких сек до нескольких ч в зависимости от сложности спектра и числа значений в массиве.

ФС используют для количественного и качественного анализа содержания веществ в газовой пробе. Например, были зарегистрированы спектры некоторых планет в ближней ИК-области, исследовали из космоса околоземное пространство и земную поверхность.

Рис. Оптическая схема фурье-спектрометра: 1 - неподвижное зеркало интерферометра; 2 - подвижное зеркало; 3 - светоделительная пластина; 4 - источник излучения; 5 - исследуемый образец; 6 - детектор излучения

Методы электронной микроскопии

ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ, совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в к-рых для получения увелич. изображений используют электронный пучок. Различают два гл. направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно разл. информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ. (Чтобы увидеть тонкие детали, необходимо сократить длину волны, которая освещает объект исследования. Для этого используют не фотоны, а, например, электроны, длина волны которых намного меньше. Поэтому применяют ЭМ)

Трансмиссионная микроскопия реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЭМ; рис. 1), в к-рых тонкопленочный объект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50-200 кэВ. Электроны, отклоненные атомами объекта на малые углы и прошедшие сквозь него с небольшими энергетич. потерями, попадают в систему магн. линз, к-рые формируют на люминесцентном экране (или на фотопленке) увеличенное изображение внутр. структуры. При этом удается достичь разрешения порядка 0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5 х 106 раз. Рассеянные электроны задерживаются диафрагмами, от диаметра к-рых в значительной, степени зависит контраст изображения.

Р азрешение и информативность ТЭМ-изображений во многом определяются характеристиками объекта и способом его подготовки. Применяют очень тонкие (не более 0,01 мкм) пленки и срезы, повышая их контраст обработкой соед. тяжелых металлов (Os, U, Pb и др.),

к-рые избирательно взаимод. с компонентами микроструктуры (хим. контрастирование).

Растровая (сканирующая) микроскопия. В растровых электронных микроскопах (РЭМ) электронный луч, сжатый магн. линзами в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует пов-сть образца, формируя на ней растр из неск. тыс. параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке пов-сти вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются разл. детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне РЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта.

Трансмиссионный электронный микроскоп: 1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 -образец; 4, 5- объектив и его диафрагма; 6, 7- промежуточная и проекционная линзы; 8 -смотровое окно; 9 - люминесцентный экран; 10 - фотокамера с затвором; 11 - вакуумная система.