Крапельний аналіз і мікрокристалоскопічний методи аналізу

Мікрокристалоскопічний метод аналізу базується на відкритті сполук тих чи інших елементів за допомогою реакцій, в результаті яких утворюються сполуки з характерною формою кристалів. Утворені кристали розглядають за допомогою мікроскопу.

У крапельному аналізі реакції проводять на фарфорових або скляних пластинках, на фільтрувальному папері.

Схема крапельного аналізу:

Пластинка (папір фільтрувальний) + 1 крап. досліджуваного розчину + 1 крап. реактиву  забарвлення розчину або утворення кристалів.

Чутливість реакції визначається найменшою кількістю досліджуваної речовини, яка може бути визначена даним реактивом в краплі розчину. За чутливістю реакції можна приблизно визначити вміст речовини або концентрацію її у досліджуваному розчині.

Чутливість реакції залежить від:

рН середовища;	методу і способу виконання виявлення;
температурного режиму;	прийому спостереження;
іонної сили розчину (активності іонів);	об’єму розчину, який аналізується;
наявності конкурентних реакцій;	використання органічних реактивів, екстракції.

Чутливість аналітичного реагенту або аналітичної реакції є мірою здатності реагенту давати аналітичний ефект, який впевнено виявляється з визначуваним іоном.

Способи вираження чутливості:

• Відкриваний мінімум або абсолютна чутливість (m_min(Х) ) – найменша маса речовини, яка відкривається дією даного реактиву за певних умов.

• Гранична або найменша концентрація (С_гран(Х) ) – це відношення однієї масової частини речовини, яку виявляють, до найбільшої маси розчинника, вираженої в тих же одиницях. Для розчинника води – С_гран(Х) = г/см³.

• Граничне розбавлення (чутливість визначення) (V_гран(Х(р)) ) – це величина, обернена граничній концентрації. Показує, і якому найбільшому об’ємі (в см³) досліджуваного водного розчину міститься визначувана речовина масою 1г.

• Мінімальний об’єм гранично розбавленого розчину (V_min(Х(р)) ) - об’єм досліджуваного розчину, який містить відкриваний мінімум.

• Границя виявлення (С_min,1(Х) ) – найменша маса речовини, яку можна виявити цією реакцією із ймовірністю р=1. У сучасному якісному аналізі використовують реакції виявлення іонів з границею виявлення 0,1мкг (10^-7г) в 1см³ розчину.

• Показник чутливості (рD) – це від’ємний десятковий логарифм границі виявлення.

У практиці якісного аналізу використовують реакції з граничною концентрацією від 1 : 10³ до 1 : 5 · 10⁷г/см³, тобто з границею виявлення (С_min, 1 (Х)) від 1 · 10^-3 до 2 · 10^-8г/см³ і показником чутливості (рD) 3 – 8.

Одна реакція більш чутлива, ніж інша, якщо характеризується меншими значеннями m_min(X) та С_min,1 (Х) і більшими V_гран(Х(р)) та pD.

Вимоги до якісних реакцій:

1. Реакції повинні відбуватися швидко (миттєво).

2. Реакції повинні бути необоротними тобто відбуватися переважно в одному напрямі.

3. Реакції повинні супроводжуватися аналітичним ефектом:

• Зміною забарвлення розчину;

• Осадженням (розчиненням) осаду;

• Виділенням газоподібних речовин;

• Забарвленням полум’я.

4. Реакція повинна бути чутливою та по можливості специфічною.

Розрізняють реакції (реагенти)
специфічні (дозволяють відкрити лише один іон або сполуку)	загальноаналітичні (всі або більшість іонів різних видів реагують з даним реактивом)	селективні (вибіркові) (дозволяють відкрити незначну кількість іонів або сполук)	групові (утворюють із значною кількістю іонів продукти реакції, що випадають в осад, або продукти розчинення)	характерні реакції на окремі іони (з даним видом іонів утворюються з особливо яскраво вираженим аналітичним ефектом)
	високоселективні (Ni + Dm) реакції малочутливі)		малоселективні (8-оксихінолін + Ме) реакції високочутливі

Специфічні реакції (реактиви) – це реакції (реактиви), що дозволяють відкривати одні іони у присутності інших.

Для відкриття елементарного йоду використовують розчин крохмалю. Поява інтенсивно-синього забарвлення свідчить про наявність йоду.

Умови проведення якісних реакцій:

• Відповідне середовище розчину.

• Достатня концентрація досліджуваного іону.

• Температура розчину.

• Чистота реактивів.