Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Vse_shpory_vmeste_1.docx
Скачиваний:
10
Добавлен:
17.04.2019
Размер:
92.79 Кб
Скачать

34)Методы разделения и концентрирования.

Перед качественным и количественным анализом чаще всего приходится проводить разделение определяемых компонентов.

Многие методы разделения и концентрирования веществ основаны на различии их распределения между двумя фазами. При любом разделении необходимо осуществление следующих стадий процесса: 1 контакт фаз и установление равновесия между ними, 2 разделение фаз.

Наиболее общей является классификация по природе процессов разделения: химические и физико-химические (экстракция, сорбция, соосаждение, электрохимические методы), и физические (испарение, направленная кристаллизация)

Экстракция – это извлечение веществ из одной жидкой фазы другой жидкой фазой. Количественно экстракцию можно описать с помощью константы распределения: Кр=а1/а2 – отношение активности растворенного вещества в фазах. Однако чаще используют коэффициент распределения – отношение общей концентрации всех форм экстрагируемого вещества в одной фазе к общей его концентрации в другой фазе. Как правило экстракция протекает быстро и может применятся как определение микрокомпонентов. Разделение можно улучшить выбором условий, например, рН, растворителя, концентрации реагента, введением маскирующего агента.

Соосаждение. Называют увлечение веществ осадком в момент его образования. Т.о. соосаждение это распределение концентрируемого компонента между твердой и жидкой фазами.

Малорастворимые соединения с которыми осаждаются концентрируемые вещества, называют коллекторами. Они могут быть неорганическими и органическими.

Механизм соосаждения может быть разнообразным – ионный обмен на поверхности осадка, изоморфное осаждение, физическая адсорбция, механический захват соосаждаемых компонентов.

Соосаждение – это длительный процесс.

Сорбционные методы основаны на использовании процесса сорбции газовым сорбентом.

По механизму действия различают физическую адсорбцию (молекулярную), основанную на действии межмолекулярных сил между сорбентом и сорбируемым веществом, и хемосорбцию (ионный обмен, комплексообразование, окисление-восстановление), основанную на протекании химических реакций между сорбентом и сорбируемым веществом.

35) Хроматографический метод анализа.

Хроматография – один из наиболее эффективных методов разделения и анализа сложных смесей веществ.этот метод отличается высовой чувствительностью,что определяет область его использования.с помощью хроматографии изучают безопасность продуктов,их химический состав а также динамику зменения этих характеристик при хранении.

Хроматография охватывает множество методов,которые основаны на распределении отдельных соединений между двумя не смешивающими фазами,одна из фаз неподвижна и омывается другой-подвижной.

В роли подвижной фазы может выступать жидкость или газ,а в качестве неподвижной-твердые тела или жидкость.

Классификация хроматографического метода:

  1. Механизм разделения веществ: адсорбционная хроматография; распределительная хроматография; осадочная хроматография; ионообменная хроматография; окислительно-восстановительная хроматография.

  2. Агрегатное состояние элюента: газовая хроматография; жидкостная хроматография; газожидкостная хроматография.

  3. Форма проведения процесса разделения: колоночная хроматография; капиллярная хроматография; плоскостная хроматография(бумажная,тонкослойная).

  4. Режим ввода пробы: фронтальная хроматография; вытеснительная хроматография; элюентная хроматография.

36)Распределительная хромотография. В распределительной жидкостной хромотографии обе фазы –подвижная и не подвижная яв-ся жидкостями несмешивающие др с др-м. Для того чтоб зафиксировать неподвижную жидкую фазу в колонке применяют многоизменчивый, твердый пористый носитель, который удерживает эту фазу на своей поверхности.

При проведении эксперимента: 1.Помещают пробу в хромотограф-ю колонку через дозатор.2. Подвиж-я фаза движится через колонку и вступает в контакт с непод-й фазой. Поскольку, поверхность раздела м/у двумя фазами оч большая устан-я равновесия распред-е компонентов смеси м/у этими двумя фазами.

3. Если компоненты имеют хоть бы небольшие различия в коэф-ты распред-я м/у подв-ми и непод-ми фазами,то они движутся с неодинаковой скоростью и при недостаточ-й длине колонки приходит их полное распред-е.4. При выходе из хромотогрыф-й колонки происходит регистрация каждого компонента анализ-ой пробы.

Сущность распред хромотогрфии: 1через хромотог-ю колонку,помещ-ую в термостат,насос медленно прокач-т жидкость(элюент) из колбы.2.Скоростю ввода пробы и подачи элюента управляет электронная сис-ма.3. сигнал от дачиков из колонки обрабатывается детектором, поступая на компьютер, и может быть распечатан виде сис-мы пиков-хромотограммы.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]