?.4. Определение микронапряжений с помощью рентгеноструктурного анализа

Методика основана на фиксировании с помощью рентгеновского излучения искажений в кристаллической решетке металла, по величине которых можно определить уровень действующих в металле упругих напряжений 2-го рода. Метод является дифференциальным, поэтому для сравнения используется эталонный образец с минимальным уровнем напряжений.

Эталонный образец должен иметь крупные (≈ 10^-4 см ) и ненапряжен­ные области когерентного рассеяния. В качестве эталона можно применить образец, приготовленный из того же материала, что и исследуемый, но подвергнутый соответствующему полному отжигу для снятия напряжений.

На рабочей поверхности эталонного образца готовится шлиф. Примерный режим отжига: выдержка при t =850°С в течении 2-3 часов, охлаждение до 100 °С со скоростью 10 град/час, дальнейшее охлаж­дение с печью. Чтобы избежать окисления поверхностей эталонного образца, отжиг необходимо производить в защитной атмосфере.

Интерференционные максимумы (111)_α (222)_α α-Fe для исследуемого образца и эталона снимаются в следующем режиме:

а) Излучение железное.

б) Высокое напряжение U=25 кВ.

в) Анодный ток І =15 мА.

г) Уровень скорости счета импульсов 1000 имп/с.

д) Постоянная времени - 5с.

е) Скорость движения детектора V_cr= 1/2 град/мин.

з) Скорость движения диаграммной ленты – 60 мм/мин.

к) Шаг отметки - через 1 град.

Сняв дифрактограммы интерференционных максимумов для исследуемого образца и эталона, приступают к их обработке, целью которой является определение экспериментальной общей ширины линий рабочего об­разца и эталона или истинной общей ширины линий.

Используя стандартную методику расчета, целью которой есть нахождение величины относительного искажения:

Δd/d=n₍₁₁₁₎/4·tg θ₍₁₁₁₎

по которой затем рассчитывается величина упругих микронапряжений :

σ = Е· Δd/d,

где n₍₁₁₁₎ –поправка, учитывающая форму рентгеновской линии (111) на дифрактограмме; tg θ₍₁₁₁₎ – тангенс угла отражения, при котором наблюдается максимум интенсивности в линии (111); Е - модуль упругости, МПа.

?.5. Испытание механических свойств при разрывном и ударном воздействии

Испытание на растяжение проводили по ГОСТ 1497-61. На образцах следующих размеров: длина рабочей части – 55 мм, диаметр рабочей части – 5 мм.

По полученным диаграммам растяжения рассчитываются следующие показатели механических свойств: Предел текучести σ_0,2 (МПа), временное сопротивление отрыву (или предел прочности) σ_в (МПа), относительное удлинение образца после разрыва (%), относительное сужение после разрыва ψ (%).

Испытание ударной вязкости проводили по ГОСТ 9454-60, при температуре 20 ⁰С на образцах размером 10х10х55 мм с U-образным надрезом.

Ударная вязкость КСU (Дж/см²) определяется по формуле:

КСU = ,

где А_н – работа удара, затраченная на излом образца, Дж,

F – площадь поперечного сечения образца в месте надреза до испытания, см².

Замеры твердости (ГОСТ 9013-59) производились на приборе Роквелла. Сущность метода заключается во внедрении в поверхность образца алмазного конусного наконечника под действием последовательно прилагаемых предварительного () и основного () усилий и в определении глубины внедрения наконечника после снятия основного усилия.

Измерение твердости проводят при температуре 20°С. Опорные поверхности столика и подставки, а также опорные и рабочие поверхности образца должны быть очищены от посторонних веществ (окалины, смазки и др.). Образец должен быть установлен на столике или подставке устойчиво во избежание его смещения и прогиба во время измерения твердости.

Число твердости по Роквеллу определяется по шкале индикатора прибора с округлением до 0,5 единицы твердости. Единицы HRC должны быть переведены в единицы твердости Бринелля HB для удобства осуществления сравнительного анализа.

Микротвердость измерялась с помощью прибора ПМТ-2, при нагрузке 50 г. Замеры отпечатка алмазного наконечника производились путем замера диагоналей. Расчет Н₅₀ производился по отношению прилагаемой нагрузки к площади отпечатка. Единицы измерения микротвердости – МН/мм²_.

?. 6. Результаты исследований

Исследования макроструктуры (рис.?.2) позволили определить, что слои наплавки варьируются по толщине. В наплавленном слое отчетливо видны границы слоев и зона термического влияния, которая распространяется на всю толщину наплавляемого листа из стали 20.

Замеры микротвердости показали, что в состоянии после наплавки ее значения существенно варьируются, что объясняется наличием химической неоднородности в наплавленном слое. Такой разброс в показаниях микротвердости (рис. ?.3, а) вполне объясним для высоколегированных сталей, склонных к ликвации при кристаллизации в неравновесных условиях, что и наблюдается при охлаждении после процедуры наплавления. Аналогичные замеры после термоциклической обработки (рис. ?.3, б), которая способствует активизации процессов диффузии и гомогенизации слоев по химическому составу наблюдается более «сглаженная» картина по микротвердости. Следовательно, для повышения однородности, а, следовательно - качества наплавляемого слоя, повышения его антикоррозионных свойств, требуется термически обрабатывать изделие после наплавки.

Микроструктура также показала наличие дендритной ликвации в слоях наплавки (рис. ?.4). Так, в первом слое наблюдается структура аустенита с отчетливо вытравившимися границами зерен и карбидами (рис. ?.4, а), во втором слое наплавки видна дендритная ликвация: тело дендрита - более темное, междендритные пространства - более светлые, что свидетельствует о разной химической активности при взаимодействии с реактивом для травления. Аналогичные наблюдения сделаны в трехслойном образце, где дендритная ликвация наблюдается во втором и третьем слое наплавки.

а)

б)

в)

Рис.?.2. Макроструктура образцов с различным количеством наплавленных слоев (соответственно, общий вид и увеличено): а) однослойная наплавка, б) двухслойная наплавка, в) трехслойная наплавка.

а)

б)

Рис.?.3. Изменение микротвердости по сечению наплавленного слоя:

а) после наплавки (без термообработки), б) после термоциклической обработки

а) б)

Рис. ?.4. Микроструктура антикоррозионного слоя двухслойного наплавленного образца: а) зона сплавления с основным металлом, б) дендритная ликвация во втором наплавленном слое.

В зоне термического влияния (ЗТВ) во всех образцах (рис. ?.5, а) наблюдаются крупное зерно, смешанная феррито-перлитная (Ф-П) структура с отдельными участками видманштедта, что свидетельствует о сильном перегреве относительно точки А_с3 и склонности к хрупкому растрескиванию. Вне ЗТВ (рис. ?.5, б) – обычная Ф-П полосчатость с вытянутыми строчками сульфидов, характерная для горячекатаного металла.

а) б)

Рис. ?.5. Микроструктура основного металла: а) зона термического влияния, б) феррито-перлитная полосчатость вне зоны термического влияния.

Для устранения последствий перегрева требуется провести термическую обработку для измельчения зерна. Однако, стандартная нормализация для стали 20 предусматривает нагрев до температур 920 ^оС и охлаждение на воздухе, тогда как для хромоникелевых нержавеющих сталей требуется нагрев до температур 1050 ^оС с охлаждением на воздухе (см. рис. ?.1, а), что не позволит измельчить зерно в основном металле. Наиболее оптимальным решением этой проблемы является применение высокотемпературной термоциклической обработки (см. рис. ?.1, б). Положительное влияние ВТЦО зафиксировано в настоящем исследовании при испытаниях механических свойств (табл. ?.1): в наплавленном состоянии получены наиболее низкие показатели ударной вязкости KСU, а после ВТЦО этот показатель самый высокий, следовательно, эта обработка устраняет склонность к хрупкому разрушению.

Таблица ?.1 - Результаты испытаний механических свойств металла основы

Описание режима обработки	Механические свойства:
	σв, МПа	σ0,2, МПА	δ, %	KCU, Дж/см2
В состоянии поставки	400	225	26	65
После наплавки	345	185	19	40
После высокотемпературной нормализации	350	210	20	52
После ВТЦО	380	255	24	84

Исследования упругих микронапряжений в слое наплавки показали, что наибольшие искажения наблюдаются после наплавки в трехслойных образцах (рис. ?.6 и табл. ?.2), высокотемпературная нормализация способствует снижению этих напряжений до уровня 71-76 МПа, а высокотемпературная ТЦО – до уровня 54-59 МПа. Таким образом, наиболее предпочтительным режимом термообработки является двухцикловая ТЦО с нагревом до 1050 ^оС и охлаждением в каждом цикле на воздухе.

θ_мах

а) б) в)

Рис. ?.6. Вид профиля рентгеновской линии (дифрактограммы) образцов с разным количеством наплавленных слоев: а) однослойный, б) двухслойный, в) трехслойный

Таблица ?.2 – Результаты расчета упругих микронапряжений

№ п/п	Наименование обработки	Количество слоев наплавки	Рассчитанная величина упругих микронапряжений, МПа
1	В наплавленном состоянии без термообработки	1 2 3	86 107,5 112
2	После высокотемпературной нормализации	1 2 3	71,5 76 75
3	После термоциклической термообработки	1 2 3	57 54,5 59

По результатам исследований можно сделать следующие выводы:

1. В наплавленных слоях наблюдается ощутимое варьирование показателей микротвердости, что обусловлено дендритной ликвацией.

2. Перегрев основного металла при наплавке приводит к склонности основного металла к хрупкому разрушению, что можно исправить термической обработкой.

3. После наплавки наиболее высокий уровень упругих напряжений наблюдается в трехслойных образцах.

4. Из опытных режимов, проведенных с целью исправления структуры, улучшения комплекса механических свойств и устранения склонности к хрупкому разрушению более предпочтительным является режим ВТЦО, повышающий химическую однородность в наплавленном слое и устраняющий хрупкость металла основы.