2.4. Измерение толщины покрытий

Для измерения толщины покрытий используют два принципиально разных подхода. Первый основан на эффекте ослабления в материале покрытия первичного и дифрагированного пучка (рис.3).

рентг.трубка счетчик Т Iт   покрытие подложка

рентг.трубка счетчик I0   подложка

Рис.3. Схема съемки для дифракционного метода

В этом случае толщину покрытия можно рассчитать по формуле (1) с учетом того, что расстояние, пройденное первичным и дифрагированным лучами в материале с покрытием и без него отличается на величину 2Т/sin:

Т=ln(I₀/I_T)sin/2 (6)

Где: I₀ и I_T – регистрируемые счетчиком интенсивности рентгеновского излучения материала без покрытия и с покрытием (рис.3) соответственно;  - угол дифракции;  - коэффициент поглощения материала покрытия в K_ излучении, соответствующего используемому аноду.

Преимуществом метода является его универсальность, поскольку для его реализации необходимо, чтобы подложка давала хотя бы одну дифракционную линию, на которую бы не налагались дифракционные линии покрытия. Это условие выполняется практически всегда, поскольку материал покрытия и подложки всегда разный. Тем не менее, этот метод необходимо применять с осторожностью, поскольку большинство современных методов нанесения покрытий характеризуются интенсивным термическим и механическим воздействием на подложку, что приводит к структурным изменениям и соответственно к существенным изменениям интенсивности дифракционных линий подложки (I₀). Это может привести к значительным ошибкам в определении толщины покрытий. Поэтому в подавляющем большинстве случаев используют рентгенофлуоресцентный метод.

Рентгенофлуоресцентный метод определения толщины покрытий основан на эффекте поглощения первичного пучка жестких рентгеновских лучей в материале покрытия, возбуждении вторичного (флуоресцентного) рентгеновского излучения в материале покрытия и регистрации интенсивности вышедшего из покрытия излучения, рис.4. Если интенсивность первичного пучка I₀ , а интенсивность пучка после поглощения в подложке I , тогда:

I =I₀ exp( - _ T/sin  ( 7 )

где: _ - линейный коэффициент поглощения первичного пучка в материале покрытия; Т - толщина покрытия;  - угол падения пучка.

Интенсивность вторичного излучения, возбужденного в материале подложки, I₁, пропорциональна I₀, т.е.

I₁ =k I₀ ( 8)

Интенсивность вторичного излучения после прохождения через покрытие I_1т , можно определить из соотношения:

I_1т = k I₀ exp[-T(_ /sin_ /sin )] (9 )

где: _ - линейный коэффициент поглощения вторичного излучения в материале покрытия;  - угол выхода, определяемый положением счетчика рентгеновских квантов. Для подложки без покрытия (эталон) получим:

I_эт =kI₀ (10)

где: I_эт. - интенсивность вторичного рентгеновского излучения в материале подложки. Тогда, комбинируя (9) и (10), получим c учетом того, что угол падения =90⁰:

I_1т /I_эт = exp (-T(_+ _ /sin)^)^{} ( 11 )

Угол выхода β=48⁰

рентг.трубка счетчик подложка покрытие  Т  I0 I I1 I1т

Рис.4. Схема съемки рентгенофлуоресцентным методом (Метод 1)

Таким образом, отношение интенсивности вторичного рентгеновского излучения от подложки с покрытием (I_1т) и эталонного образца без покрытия (I_эт.), полученные в одинаковых условиях, характеризует толщину покрытия. Исходя из этого можно, используя уравнение (11), рассчитать толщины покрытий. Однако на практике пользуются зависимостью, построенной с помощью эталонных образцов с известной толщиной покрытий. Этот способ дает более точные результаты по сравнению с уравнением (11).

Второй метод измерения толщины основан на измерении интенсивности флуоресцентного излучения от элемента покрытия. При этом если толщина покрытия существенно ниже толщины рассеивающего слоя, то интенсивность рассеяния будет тем выше, чем выше толщина покрытия.

Если интенсивность первичного пучка I₀ (рис.5), то интенсивность рассеяния от тонкого слоя х, лежащего на глубине х для случая, когда a=90⁰ (для прибора «БАРС-3»), равна:

I_0x=I₀ exp (-_ x) x ( 12)

где: _ - коэффициент поглощения первичного пучка в материале покрытия. Интенсивность флуоресцентного излучения, возбужденного в материале покрытия I_x пропорциональна I_ox:

I_x =k I_ox (13)

рентг.трубка счетчик подложка покрытие Т  х х I0 I0x Ix Ixт

Рис.5. Схема съемки рентгенофлуоресцентным методом (Метод 2)

Интенсивность флуоресцентного излучения после прохождения через покрытие I_xт, определим из соотношения:

I_xт = I_x exp ( - _ x / sin  (14)

где _ - коэффициент поглощения флуоресцентного излучения в материале покрытия;  - угол выхода лучей, определяемый положением детектора.

Комбинируя (12), (13) и (14), получим:

I_xт = kI₀ exp [-x( _ + _ ) / sin  (15)

Поскольку в суммарную интенсивность рассеяния вносят вклад все слои покрытия от 0 до х, величину интенсивности рассеяния покрытия толщиной Т получим интегрированием по х от 0 до Т :

I_T= kI₀ /( _ + _ / sin  exp -T(_ + _ /sin (16)

Интенсивность рассеяния от эталона (I_эт.), которым в данном случае является образец с покрытием, толщина которого выше толщины рассеивающего слоя, определится из соотношения:

I_эт =kI₀ /(_ + _ /sin (17)

Комбинируя (16) и (17) получим:

I_T /I_эт = 1 - exp [-T(_ + _ /sin )] (18)