Растворение твердого образца в растворителе

Если для растворения неизвестного твердого образца используется растворитель (или разбавляется неизвестный раствор), выбирают такой растворитель, чтобы он не очень сильно поглощал в той волновой области, которую Вы хотите искать пики неизвестного вещества.

Растворитель можно выпарить, чтобы создать тонкую пленку из неизвестного вещества на прозрачной подложке. Эту пленку на подложке можно затем закрепить в держателе образца и проанализировать.

¹ Эмульсия - это двухфазная смесь (один из примеров - дисперсия твердых частиц в масле)

² т.е. прозрачные в диапазоне интересующих Вас частот

Другая возможность - поместить раствор в кювету и проанализировать раствор, содержащий неизвестное вещество, а затем получить фоновый спектр кюветы, содержащей только чистый растворитель. Обычно объем таких кювет лежит в пределах от 0.1 до 1 мл. Также можно использовать микрокюветы со значительно меньшими емкостями.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭМУЛЬСИИ

Эта методика особенно полезна, если образец можно растереть в мелкую пудру, но невозможно найти подходящий растворитель. Образец растирают в тонкий порошок с частицами меньше, чем 30 µ, а затем диспергируют в жидкости (в которой твердая фаза не растворяется). Эта дисперсия намазывается на прозрачную пластину и затем анализируется. Самый известный диспергирующий растворитель - нуйол, являющийся парафиновым маслом.

Прессование таблеток

Твердый образец растирают в пудру. Требуется минимальный размер частицы - 75 µ; лучше 30 µ. Тонкую пудру затем механически прессуют в тонкую пластинку. Прессы для таблеток (пластинок) могут поставляться теми же дистрибьюторами, которые поставляют материалы для приготовления образцов. Могут потребоваться некоторые виды прозрачных заполнителей (т.е. NaCl, KBr) либо для того, чтобы придать пластинке достаточную механическую прочность (например, чтобы она не сломалась), либо для того, чтобы разбавить неизвестное вещество (если образец сильно поглощает).

ГАЗОВЫЕ КЮВЕТЫ

Газообразные образцы можно впрыскивать в откачанную газовую кювету и анализировать. Толщина кюветы, давление газа (пропорциональное концентрации) внутри кюветы и молярное поглощение определяют интенсивность детектируемых пиков. Поиски слабых переходов могут потребовать более толстую кювету или более высокое давление газа - чтобы наблюдать детектируемые пики поглощения.

Задание:

1. Провести ИК- спектрометрию поверхности образца при помощи спектрометра Фурье.

2. Получить ИК – спектр данного образца.

3. Интерпретировать полученные данные и определить при помощи атласа ИК- спектров состав и название нанесённого материала.