Требования к составу

Положение пика и его интенсивность зависят от “неизвестной” химической структуры (s). Характеристики поглощения образцом являются важным фактором при выборе метода приготовления образца. Чтобы получить информативный спектр, сильно поглощающие образцы должны быть или:

• Очень тонкими, или

• Разведенными растворителем или порошком со слабым поглощением

До получения спектра невозможно узнать, сильно или слабо поглощает образец в интересующем Вас волновом диапазоне спектра. Спектр пропускания, представленный ниже, является примером образца, поглощающего слишком сильно.

Отметьте широкие, сильно поглощающие (со слабым пропусканием) области

Рисунок 34: Спектр очень сильно поглощающего образца (в режиме пропускания)

Физическое состояние

Для анализа газов и многих растворов (кроме затвердевших жидкостных пленок на прозрачных¹ субстратах) необходимы специальные кюветы. Порошки должны быть тонкими и однородными по размеру частиц, преимущественно мельче, чем 75 µ (чем мельче, тем лучше). Очень гладкие пленки могут давать интерференционную картину в спектре, что может завуалировать тонкие детали спектра.

Общие процедуры приготовления образцов

Чтобы подробно описать все процедуры приготовления образцов, которые могут потребоваться для анализа, нужна целая книга. В этом разделе описываются некоторые из наиболее общих методов приготовления образца, и даются кое-какие советы для выбора метода приготовления.

¹ Под прозрачностью понимается отсутствие поглощения в интересующем пользователя волновом диапазоне

Заметьте, что не очевидно, что какой-то метод приготовления образца является наилучшим, пока Вы не начали писать спектр. Если данный метод не сработал, выберите следующий из наиболее подходящих (и т.д.).

Некоторые из наиболее общих процедур приготовления образцов следующие:

• Никакой процедуры не требуется (пример - пленки)

• Создание тонкой пленки раствора между 2 пластинами, сделанными из прозрачного вещества (NaCl, KBr и т.п.).

• Растворение порошкообразного образца в спектрофотометрически чистом растворителе и помещение раствора:

• на прозрачную подложку

• в жидкостную ИК кювету

• Растирание твердого образца в тонкую пудру и размешивание ее в нуйоловую эмульсию¹.

• Растирание твердого образца в тонкую пудру и прессование пудры в очень тонкую однородную пластинку.

• Растирание твердого образца в тонкую пудру, затем дисперсия образца в прозрачном порошке (KBr и т.п.), и затем прессование порошковой смеси в очень тонкий диск.

• Наполнение откачанной газовой кюветы образцом газа.

ТОНКАЯ ПЛЕНКА РАСТВОРА МЕЖДУ ДВУМЯ ПЛАСТИНАМИ

Обычно несколько капель раствора помещают между двумя тонкими прозрачными² пластинками. Затем этот сэндвич закрепляется в держателе образца. Зазор между двумя пластинами чрезвычайно мал (обычно < 0.01 мм толщиной), но он во многих случаях вполне достаточен. Если растворитель очень летучий, его необходимо поместить в герметичную кювету с очень тонким промежуточным кольцом.

Нужно предусмотреть, чтобы этот раствор не растворял или другим образом не разрушал пластины. Водные растворы нельзя помещать между двумя пластинами из NaCl (например) - пластины будут растворяться в растворителе. Поставщики пластин должны производить фактически покрытие для различных типов пластин, характеристики которого подходят и в оптическом плане и в плане агрессивных растворителей.