Вопросы по курсу “Физико-химические методы исследования”

Раздел 1. Газовая хроматография

1. Классификация хроматографических методов анализа по природе элементарного акта: адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография.

2. Классификация хроматографических методов анализа по агрегатному состоянию неподвижной и подвижной фаз и на основе методики проведения анализа (фронтальный, элюентный и вытеснительный способы).

3. Хроматермография и программирование температуры.

4. Реакционная газовая хроматография. Пиролитическая газовая хроматография.

5. Физико-химические основы газовой хроматографии. Адсорбция. Изотермы адсорбции газов. Уравнение Генри.

6. Мономолекулярная адсорбция, уравнение Лангмюра. Полимолекулярная адсорбция.

7. Теория равновесной хроматографии, вывод уравнения линейной скорости перемещения компонента в колонке.

8. Связь между формой изотермы адсорбции и формой хроматографического пика.

9. Относительная скорость передвижения компонента. Элюционные характеристики: время удерживания компонента, исправленное время удерживания, удерживаемый объем, исправленный (истинный) удерживаемый объем, удельный и абсолютный удерживаемый объем.

10. Определение теплоты адсорбции (растворения) методом газоадсорбционной (газожидкостной) хроматографии.

11. Газохроматографический метод изучения изотерм адсорбции.

12. Неравновесная хроматография, причины размывания хроматографических пиков.

13. Диффузионно-массообменная теория размывания хроматографических пиков, зависимость коэффициента эффективной диффузии от линейной скорости потока газа.

14. Основные положения теории эквивалентных тарелок и вывод основного уравнения теории.

15. Число тарелок и высота, эквивалентная теоретической тарелки (ВЭТТ), как мера эффективности хроматографической колонки, экспериментальное определение ВЭТТ.

16. Связь коэффициента эффективной диффузии и ВЭТТ, уравнение Ван-Деемтера и его значение для хроматографии.

17. Критерий разделения, его связь с селективностью и эффективностью хроматографической колонки.

18. Параметры хроматографического опыта, влияющие на селективность и эффективность разделения.

19. Концентрационные и потоковые детекторы в газовой хроматографии. Селективность, чувствительность, линейный динамический диапазон, инерционность детектора.

20. Важнейшие представители детекторов для газовой хроматографии. Детектор по теплопроводности.

21. Пламенно-ионизационный детектор и пламенно-фотометрический детектор, классы анализируемых соединений и чувствительность анализа.

22. Ионизационные детекторы: электронозахватный, гелиевый и фотоионизационный. Устройство, область применения, чувствительность.

23. Классификация адсорбентов, применяющихся в газоадсорбционной хроматографии.

24. Углеродные сорбенты, основные представители, свойства, область применения.

25. Адсорбенты с большим содержанием кремниевой кислоты: силикагель, пористые стекла, цеолитовые молекулярные сита, оксид алюминия.

26. Полимерные пористые сорбенты. Основные представители, свойства, преимущества и недостатки, область применения.

27. Модифицирование поверхности силикагеля, основные методы замещения силанольных групп, преимущества и области применения модифицированных сорбентов.

28. Требования, предъявляемые к носителям и неподвижным жидким фазам для газожидкостной хроматографии.

29. Основные представители носителей, применяемых в ГЖХ; свойства, достоинства и недостатки.

30. Выбор НЖФ для анализа соединений различных классов, газохроматографическая полярность НЖФ.

31. Система индексов Роршнайдера и Мак-Рейнольдса.

32. Важнейшие представители неподвижных жидких фаз: неполярные НЖФ (сквалан, апиезоновые смазки); силиконы (метил-, фенил-, фторалкил-, нитрил-, полиэфирсиликоны).

33. Важнейшие представители неподвижных жидких фаз: ароматические простые и сложные эфиры, полиэфиры, полиэтиленгликоль.

34. Качественный газохроматографический анализ. Идентификация веществ хроматографическими способами. Метод тестеров.

35. Соотношение между удерживаемым объемом и числом атомов углерода в молекуле.

36. Идентификация соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам. Зависимости между удерживаемыми объемами на различных неподвижных фазах.

37. Идентификация сорбатов по индексам удерживания Ковача.

38. Идентификация сорбатов по методу Брауна.

39. Нехроматографические способы идентификации.

40. Количественный газохроматографический анализ. Методы определения площади хроматографического пика.

41. Методы расчета концентраций: метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта, метод простой нормировки и нормировки с калибровочными коэффициентами.

42. Устройство газового хроматографа. Измерители скорости газового потока. Вентиль тонкой регулировки. Приспособления для ввода пробы.