2.4 Химические основы турбидиметрического определения ионов so42–

Определение основано на образовании труднорастворимого осадка сульфата бария при взаимодействии сульфат-ионов с ионами бария:

Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓

В разбавленных растворах сульфатов выпадение осадка происходит медленно и образуется устойчивая во времени суспензия. Суспензию стабилизируют прибавлением крахмала или желатина. Для обеспечения избирательного осаждения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и оксалатов реакцию проводят в кислой среде.

2.5 Порядок выполнения работы

2.5.1 Построение калибровочного графика

1) В мерные колбы на 50 мл с помощью градуированной пипетки вносят 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 мл стандартного раствора CaSO₄. В каждую колбу добавляют цилиндром 1 мл HCl (1:4), 2 мл желатина или крахмала и перемешивают. Затем приливают 5 мл (отмеряют цилиндром) 5% раствора ВaСl₂ и доводят дистиллированной водой до метки.

2. Поверяют настройку прибора на «0» и «100» по дистиллированной воде.

3) Растворы, начиная с самого разбавленного, заливают в кювету и измеряют величину светопропускания Т по шкале прибора.

4) Вычисляют оптическую плотность по формуле:

D = –lg T (в долях).

5) Рассчитывают концентрацию приготовленных растворов:

Масса вещества, содержащаяся в заданном объеме стандартного вещества, будет равна массе вещества в приготовленном разбавленном растворе. В данном случае используется концентрация выражается в единицах г/л и, рассчитывается по формуле:

, отсюда m(в-ва) = С_р · V_р = С_к · V_к. 6

где С_р и V_р – концентрация и объем разбавленного раствора, а С_к и V_к – концентрация и объем концентрированного раствора.

Выразим концентрацию полученного разбавленного раствора:

	для первого раствора концентрация равна:
Для остальных растворов проводят аналогичные расчеты. Все полученные значения концентрации растворов и оптической плотности заносят в таблицу 4:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Таблица 4 – Зависимость оптической плотности раствора от концентрации сульфат-ионов

V(CaSO4) мл	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
С (CaSO4), г/л
Т
D

По полученным значениям на миллиметровой бумаге строят калибровочный график (рисунок 5) в координатах оптическая плотность D по оси y и концентрация (С, г/л) по оси х. Получают прямую линию, выходящую из нуля. Если линия не выходит из нуля, необходимо приготовить раствор сравнения, в состав которого входят все компоненты, кроме сульфата кальция. Для этого раствора измеряют коэффициент светопропускания Т и рассчитывают оптическую плотность. В таком случае график будет выходить из точки, соответствующей оптической плотности раствора сравнения.

Рисунок 5 – Калибровочный график

2.5.2 Определение неизвестной концентрации сульфат-ионов

Полученный раствор задачи доводят до метки дистиллированной водой в колбе на 100 мл. Затем в колбу на 50 мл отбирают пипеткой аликвотную часть задачи (1–3 мл), добавляют цилиндром 1 мл HCl, 2 мл желатина, 5 мл 5% раствора ВaСl₂ и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Определив по шкале прибора величину Т, вычисляют оптическую плотность D, по графику находят соответствующую концентрацию (С_гр).

Концентрацию анализируемого раствора С_Х вычисляют по формуле:

,

где V_К – объем колбы с задачей (100 мл), V_пип – объем пипетки.

1._____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3._____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________