АНАЛИЗ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая инструкция устанавливает методы качественного анализа веществ с целью формирования навыков выполнения лабораторных работ по проведению химико-технологического контроля пищевых продуктов.

Для определения качественного химического состава вещества пользуются как химическими, так и физико-химическими методами анализа.

Химические методы основаны на использовании химических реакций определяемого элемента с различными реагентами. В качественном анализе используются аналитические реакции. Аналитическая реакция - это реакция, которая сопровождается каким-либо внешним эффектом (образованием или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора и т.д.), позволяющим сделать вывод о наличии соответствующих ионов или молекул в анализируемом веществе. Аналитические реакции делятся на специфические и групповые.

Специфическая реакция – это аналитическая реакция, внешний эффект которой характерен только для данного иона или соединения. С помощью специфической реакции ион может быть обнаружен в присутствии других ионов.

Групповая реакция – это реакция, внешний эффект которой характерен для группы ионов. С помощью групповых реакций смеси ионов разделяют на аналитические группы.

Большинство аналитических реакций выполняется в водных растворах. Так как подавляющее большинство неорганических соединений в растворах диссоциировано, то при анализе практически определяются не элементы вообще, а ионы. Поэтому качественный анализ делится на анализ (открытие, обнаружение) катионов и анализ анионов.

Дробный и систематический методы анализа

Качественный анализ может быть выполнен дробным или систематическим методом.

Дробный метод анализа заключается в том, что ионы открывают в любой последовательности при помощи специфических реакций в отдельных пробах раствора в присутствии других ионов. Однако не всегда дробный метод можно использовать на практике, так как не для всех ионов имеются специфические реакции. Поэтому при анализе смеси ионов в основном пользуются систематическим методом анализа.

Систематический метод качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью групповых реагентов предварительно разделяют в определенной последовательности на аналитические группы. Отдельные ионы внутри каждой группы обнаруживаются с помощью их аналитических реакций после разделения или в условиях, устраняющих (маскирующих) влияние других ионов.

2 Средства измерений, вспомогательное оборудование,

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1 Вспомогательное оборудование

Баня водяная

Горелка ( спиртовая или газовая )

Штативы для пробирок

Лабораторный штатив

Лабораторная электроплитка

Проволока нихромовая , впаянная в стеклянную палочку

2.2 Посуда

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10)

Пробирки т/с

Чашки фарфоровые

Часовые стекла

Цилиндр измерительный 1-50

Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками

вместимостью 100-500 мл для приготовления растворов

Капельницы п/п

Палочки стеклянные

2.3. Реактивы

Аммиак, 5% раствор

Аммоний хлористый

Калий хлористый

Кислота азотная, 2 М

Кислота уксусная, конц

Кислота соляная, 2 М

Калия гексагидроксостибат

Натрия гидроксид, 2М

Натрий уксуснокислый

Натрия гексанитрокобальтат

Натрий дигидротартрат

Реактив Несслера

Фенолфталеин

Метиловый оранжевый

Вода дистиллированная

Спирт этиловый

Бумага индикаторная универсальная

Бумага лакмусовая

Бумага фильтровальная

Все реактивы квалификации чда или хч

3 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования

ИОТ 031-2007, ИОТ 032-2007, ИОТ 033-2007

4 ТРЕБОВАНИЯ К ИСПОЛНИТЕЛЮ

К проведению анализа может быть допущен учащийся с отчетливым уяснением цели и задачи, при обдуманном исполнении отдельных его этапов. Каждый опыт выполнять тщательно, аккуратно, без торопливости. Результаты измерений записывать немедленно.

5 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях

• температура окружающей среды (20+ 5)⁰С;

• относительная влажность (80 + 5)%;

• атмосферное давление (630-800) мм.рт.ст;

• напряжение сети (220+ 10) В;

• частота переменного тока (50 + 1) Гц.

6 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Первая аналитическая группа катионов (растворимая группа) включает ионы К⁺, Na⁺ и NH₄⁺. Эта группа не имеет группового реагента, так как большинство соединений катионов этой группы хорошо растворимо в воде.

6.1. Аналитические реакции катиона калия, К⁺

1.1.1 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na₃[Co(NO₂)₆]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К⁺ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K₂Na[Co(NO₂)₆] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия Выполнению реакции мешают ионы NH₄⁺, но осадок (NH₄)₂Na[Co(NO₂)₆] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆]   K₂ Na[Co(NO₂)₆] + NaCl

2 K⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3-   K₂Na[Co(NO₂)₆]

Выполнение реакции: поместите в пробирку

-2-3 капли раствора соли калия

- осторожно прибавьте 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na₃[Co(NO₂)₆]

-добавить 2 капли 2М раствора СH₃COOH,

- пробирку нагреть на спиртовке

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.1.2. Реакция с дигидротартратом натрия NaHC₄H₄O₆

Дигидротартратом натрия NaHC₄H₄O₆ с катионами К⁺ при рН 5-7 образует белый кристаллический осадок компл КHC₄H₄O₆

KCl+ NaHC₄H₄O₆ КHC₄H₄O₆ + NaCl

K⁺ + HC₄H₄O₆^- КHC₄H₄O₆

Выполнение реакции: поместите в пробирку

- 2-3 капли соли калия

- прибавьте 2 капли раствора дигидротартрата натрия и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

Условия проведения реакции

- реакцию следует проводить в при рН=5 -7. В сильно кислой и сильной-щелочной среде осадок растворяется

- ионы аммония мешают обнаружению К⁺

6. 1.3. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет.

Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внесите её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Запишите наблюдения в тетрадь.

Для очистки нихромовой проволоки опустите ее в концентрированный раствор HCl, затем внесите в пламя газовой горелки. Повторите эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки.

6.2. Аналитические реакции катиона натрия, Na⁺

6.2.1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия, K[Sb(OH)₆]. Гексагидроксостибат (V) калия с ионами Na⁺ в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 7 - 8) при охлаждении образует белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)₆] - гексагидроксостибат (V) натрия:

NaCl + K[Sb(OH)₆]   Na[Sb(OH)₆] ₊ КCl

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^-   Na[Sb(OH)₆]

Осадок Na[Sb(OH)₆] растворим в горячей воде и частично в щелочах.

Выполнению реакции мешают ионы аммония. Соли аммония, подобно кислотам, выделяют аморфный осадок:

[Sb(OH)₆]^- + Н⁺  HSbO₃ + 3H₂O

Выполнение реакции: возьмите в пробирку

-5 - 6 капель раствора хлорида натрия

- прилейте 2-3 капли раствора K[Sb(OH)₆]

- потрите стеклянной палочкой стенки пробирки

- пробирку охладите под струей холодной водопроводной воды

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.2. Окрашивание пламени. Летучие соли натрия окрашивают пламя газовой горелки в желтый цвет.

Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли натрия или в сухую соль натрия и затем внесите её в пламя горелки. Запишите наблюдения в тетрадь.

6.3. Аналитические реакции катиона аммония, NH₄⁺

3.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака:

NH₄Cl + NaOH  NH₄OH + NaCl

NH₄⁺ + OH^-  NH₃  + H₂O

Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН^- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов.

Выполнение реакции: опыт лучше проводить в “газовой камере” - фарфоровой чашке, накрытой часовым стеклом. На внутреннюю поверхность часового стекла поместите смоченный дистиллированной водой кусочек фенолфталеиновой бумаги. В фарфоровую чашку возьмите 2-3 капли раствора щелочи и добавьте 1-2 капли раствора любой соли аммония. Закройте фарфоровую чашку часовым стеклом (слегка подогрейте ее на водяной бане).

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

3.2. Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (смесь K₂[HgI₄] и КОН) образует с катионами NH₄⁺ осадок красно-коричневого цвета [OHg₂NH₂]I:

NH₄⁺ + 2 [HgI₄]^2- + 4 OH^-   [OHg₂NH₂]I + 7 I^- + 3 H₂O

Выполнение реакции: на предметное стекло или в пробирку поместите 1-2 капли раствора соли аммония и прибавьте к нему 2-3 капли реактива Несслера.

Выполнению реакции мешают катионы металлов (например, Fe³⁺, Cr³⁺ и др.), образующие в щелочной среде окрашенные осадки соответствующих гидроксидов.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в и ионно-молекулярном виде.

Аналитические реакции катионов I аналитической группы сведены в таблицу 1

Действия реактивов на катионы первой аналитической группы Таблица1

Реактивы	Катионы
	Nа+	К+	NH4+
NaOH, KOH			Выделяется NH3 при кипячении
Na2 CO3 , K2 CO3 (при кипячении или стоянии)			Выделяется NH3 при кипячении
K[ Sb(OH)6 ]	Белый кристаллический осадок Na [ Sb(OH)6 ], растворяется в NaOH, KOH и HCl		Белый аморфный осадок Н [ Sb(OH)6 ], растворяется в NaOH, KOH и HCl
NaHC4 H4 O8		Белый кристаллический осадок КHC4H4O8 растворяется в NaOH, KOH , в кислотах	Белый кристаллический осадок NH4HC4H4O8 растворяется в NaOH, KOH , в кислотах
Na3 [ Co(NO2)6 ]		Желтый кристаллический осадок К2 Na [ Co(NO2)6 ] растворяется в минеральных кислотах	Желтый кристаллический осадок (NH4)2 Na [ Co(NO2)6 ] растворяется в минеральных кислотах

8 Оформление результатов работы

Результат работы оформите в виде отчета по форме

Отчет о выполнении лабораторной работы №1

студента ____ курса _____ группы ______________________________ Ф.И.

________________________________

Название лабораторной работы ___________Дата проведения

Определяемый катион	Наименование реактива	Описание хода выполнения работы	Уравнение реакции	Внешний эффект	Выводы