Работа 4. Определение концентрации ионов железа (II) в растворе методом потенциометрического титрования

В ыполнение работы начинают с того, что бюретку многократно промывают дистиллированной водой, ополаскивают и заполняют титрантом – 0,1 н раствором KMnO₄. После чего получают у преподавателя в химическом стакане 50 мл исследуемого раствора, опускают в раствор мешалку и погружают в него индикаторный электрод. С помощью солевого мостика соединяют исследуемый раствор с насыщенным раствором KCl, в котором находится хлорсеребряный электрод сравнения. Собранную электрохимическую систему устанавливают на магнитную мешалку. Бюретку устанавливают так, чтобы кончик бюретки находился над исследуемым раствором. К концам цепи (Б.10) подключают цифровой вольтметр. и измеряют электродвижущую силу (ЭДС) цепи (Б.10). Затем в ячейку добавляют титрант порциями по 0,1-0,5 мл. Величина порции зависит от концентрации титруемого раствора. До точки эквивалентности и после неё необходимо сделать не менее восьми измерений. Во время измерений мешалку останавливают. Результаты измерений заносят в рабочий журнал и строят кривую кондуктометрического титрования. По оси абсцисс откладывают число миллилитров добавленного титранта (KMnO₄) – V, а по оси ординат – значение потенциала индикаторного электрода – E. На потенциометрической кривой графическим методом устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров титранта (V_KMnO), вступивших в реакцию с определяемым веществом. Графически зависимость Е – V дает кривую с перегибом в точке эквивалентности, а зависимость Е/V от V характеризуется кривой с максимумом в точке эквивалентности, такая кривая называется дифференциальной (производной) кривой титрования. так как Наличие характерного максимума обеспечивает более высокую точность при расчете количества реактива, израсходованного на титрование [6]. Зная обьем раствора иссследуемого вещества, взятого на титрования (V_FeSO = 50 мл), нормальность титранта (N_KMnO), объем титранта, пошедшего на титрование (V_KMnO) и используя уравнение:

N_FeSO V_FeSO = N_KMnO V_KMnO, (2.18)

рассчитывают концентрацию сульфата железа в растворе (N_FeSO). Определение повторяют минимум два раза. Проводят анализ полученных результатов

Список литературы

1. Худякова Т. А., Крешков А. П. Кондуктометрический метод анализа. Учеб. пособие для вузов. М.: Высш. шк., 1975.207 с.

2. Валуева Т. В., Батурова Л. П., Скорчеллетти В. В. Электропроводность растворов электролитов: Метод. Указания к лаборат. Работам. – Л.: ЛПИ, 1976. 40 с.

3. Грилихес М. С., Филановский Б. К. Контактная кондуктометрия: Теория и практика метода. _ Л.: Химия, 1980. 176 с.

4. Лопатин Б. М, Теоретические основы электрохимических методов: Учеб. пособие для ун-тов. – М.: Высш. шк., 1975. 295 с.

5. Будников Г. К., Майстренко В. Н., Вяселев М. Р. Основы современного электрохимического анализа. М.: Мир: Бином ЛЗ, 2003. 592 с.

6. Надежина Л. С. Электрохимические методы анализа: Методич. указания к лаборат. работам. – Л.: Изд-во ЛПИ, 1983. 47 с.