Порядок выполнения работы

Навеску образца продукта массой 20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в круглодонную колбу на 250 мл и приливают небольшими порциями 80 мл раствора соляной кислоты при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на электроплитку, подложив под колбу асбестовую сетку, нагревают до кипения и 15 мин кипятят. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры холодной водой и содержимое количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят объем жидкости в колбе до метки дистиллированной водой таким образом, чтобы попавший в колбу жир находился над меткой. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр.

Вносят пипеткой 25 мл фильтрата в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 каплю раствора индикатора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Сразу же добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли этой же кислоты для установления слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе на 50 мл пипеткой добавляют 1,5 мл раствора гексацианоферрата калия (реактив Карреза I) и 1,5 мл раствора сульфата цинка (реактив Карреза II). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (в случае образования пены добавляют 1-2-капли серного эфира).

В две мерные колбы на 100 мл добавляют: в одну - 10 мл прозрачного бесцветного фильтрата, в другую - 10 мл дистиллированной воды (для приготовления контрольного раствора). Затем в каждую колбу добавляют по 20 мл раствора Фелинга, полученного смешиванием (1:1) растворов Фелинга-1 и Фелинга-2. Содержимое колбы взбалтывают и кипятят на электроплитке 3 мин, считая с момента закипания.

После кипячения колбы охлаждают холодной водой, доводят объемы дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшему оксиду меди.

В коническую колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 20 мл отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют мерным цилиндром сначала 10 мл 30%-ного раствора йодистого калия, затем 10 мл 25%-ного раствора серной кислоты и сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают медленно титровать (с промежутком между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Затем производят титрование контрольного раствора.

Расчеты:

1) Объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия V_x (в мл), пошедшего на титрование образующегося в ходе реакции йода, рассчитывают по формуле:

,

где К – коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор тиосульфата натрия;

V_к, V_и – соответственно, объемы 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого растворов, мл;

100 – разбавление гидролизата после кипячения, мл;

20 – объем титруемого раствора, мл.

По таблице 1 находят массу крахмала (, мг), соответствующую массе тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃), содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора.

2) Рассчитывают массовую долю крахмала w (%) по формуле:

,

где  - масса крахмала, соответствующая массе тиосульфата натрия, содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора (определяют по табл. 1), г;

250 – объем гидролизата, мл;

50 – разведение фильтрата после нейтрализации и осаждения белков, мл;

m – масса навески образца, г;

25 – объем фильтрата, взятый для нейтрализации и осаждения белков, мл;

10 – объем гидролизата, взятый для кипячения, мл.

Таблица 1 Взаимосвязь массы крахмала, содержащегося в анализируемом продукте и объема раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование

Объем раствора Na2S2O3, мл	Масса крахмала, мг	Объем раствора Na2S2O3, мл	Масса крахмала, мг
1	2,8	11	32,3
2	5,6	12	35,4
3	8,4	13	38,6
4	11,3	14	41,8
5	14,2	15	45,0
6	17,1	16	48,3
7	20,1	17	51,6
8	23,1	17	51,6
9	26,1	19	58,2
10	29,2	20	61,6

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Вычисление производят с точностью до 0,1%.

После выполнения работы и расчетов студенты делают заключение о соответствии продукта требованиям государственного стандарта по массовой доле крахмала в анализируемом продукте.

Примечание. При вычислении содержания крахмала в ливерной яичной колбасе найденный процент умножают на 0,7 (поправочный коэффициент на содержание редуцирующих веществ в продукте).

При анализе растительных добавок делают расчет количества добавки в фарше для получения качественной продукции, соответствующей государственному стандарту.

Пример расчетов: на титрование 20 мл контрольного раствора израсходовано 3,21 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия (К = 0,9877), а на титрование 20 мл анализируемого раствора - 2,18 мл:

= 0,9877(3,21-2,18)5 = 5,09 мл

По таблице 1 находим массу крахмала, соответствующую 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия:

,

где 14,2 - масса крахмала, соответствующая 5 мл 0,1 М раствора Na₂S₂O₃, мг;

2,9 - разность значений массы крахмала для 5 и 6 мл раствора Na₂S₂O₃, мг;

0,261 - масса крахмала, соответствующая 0,09 мл 0,1 М раствора Na₂S₂O₃, мг.

= 0,014461250 = 3,62%

Таким образом, массовая доля крахмала в анализируемом продукте равна 3,62%.