![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •1. Потенциометрический метод анализа
- •1.1. Сущность метода
- •1.2. Схема установки для потенциометрических измерений
- •1.3. Прямая потенциометрия
- •1.4. Приборы и техника измерений
- •1.4.1. Измерительный преобразователь эксперт
- •1.4.2. Принцип работы измерительного преобразователя эксперт
- •1.4.3. Ионометрические измерения
- •Выбор измеряемого иона
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Введите число
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Хххх,х мВ nl
- •Проведение измерений
- •1.5. Определение параметров комплексообразования методом прямой потенциометрии
- •Случай образования единственного моноядерного комплекса
- •1.6. Потенциометрическое титрование
- •1.7. Определение параметров комплексообразования методом потенциометрического титрования
- •Расчет констант устойчивости
- •Определение констант устойчивости по методу полунейтраллизации Бьеррума
- •Оборудование, реактивы
- •Порядок проведения работы
- •Приготовление растворов
- •Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
- •Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
- •Приготовление реакционных смесей
- •Потенциометрическое титрование реакционных смесей
- •5. Обработка результатов титрования
Оборудование, реактивы
Сульфосалициловая
кислота
0,100М; гидроксид натрия
2М;
щавелевая кислота
0,0500М;
хлорид натрия
0,2М;
хлорид меди
0,0100М;
иономер универсальный; электроды
стеклянный водородный, хлорсеребряный;
фенолфталеин, магнитная мешалка; бюретка
вместимостью 25,0 см3;
колбы мерные вместимостью 50,0 и 100,0 см3;
стаканы для взвешивания; колбы конические
вместимостью 100 и 250 см3;
стаканы химические вместимостью 100 см3;
пипетки мерные вместимостью 5,0; 10,0 и
20,0 см3;
цилиндры мерные вместимостью 25 и 100
см3;
трубка с натронной известью; пробки
резиновые; воронки; фильтровальная
бумага, миллиметровая бумага.
Порядок проведения работы
-
Приготовление растворов
-
Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
Рабочий
0,1 М раствор гидроксида натрия
готовят разбавлением необходимого
объема исходного 2М раствора гидроксида
натрия до объема 200 см3.
Необходимый объем исходного раствора
вычисляют по формуле
где
- необходимый объем исходного 2Н раствора
;
-
концентрация рабочего раствора
,
равная 0,1 М;
-
объем рабочего 0,1 М раствора
,
равный 200 см3;
-
концентрация исходного раствора
,
равная 2 М.
Раствор готовят в конической колбе вместимостью 250 см3. Мерным цилиндром отмеряют рассчитанное количество исходного раствора и количество дистиллированной воды, необходимое для получения 100 см3 раствора.
-
Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
Точную
молярную концентрацию
устанавливают титрованием по стандартному
раствору
методом пипетирования.
Предварительно
вымытую бюретку ополаскивают 2-3 раза
малыми порциями (3-5 см3)
приготовленного раствора
.
Заполняют бюретку раствором щелочи и
закрывают ее пробкой, снабженной трубкой
с натронной известью. Аликвоту стандартного
раствора щавелевой кислоты пипеткой
вместимостью 20,0 см3
переносят
в колбу для титрования. Приливают 2-3
капли индикатора фенолфталеина и титруют
раствором
до появления малиновой окраски, устойчивой
примерно в течение 30 с. Результаты
титрования заносят в таблицу 7.
Таблица 7. Результаты титрования.
№ п/п |
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
Молярную концентрацию эквивалентов раствора щелочи рассчитывают по формуле
(52)
где
- навеска щавелевой кислоты для
приготовления стандартного раствора
щавелевой кислоты
0,0500М
;
-
объем пипетки, которой отбирали щавелевую
кислоту (табл. 7);
-
объем мерной колбы для приготовления
стандартного раствора щавелевой кислоты
0,0500М
;
-
средний объем гидроксида натрия,
затраченный на титрование щавелевой
кислоты (табл. 7).
-
Приготовление реакционных смесей
В мерных колбах вместимостью 50,0 см3 готовят четыре реакционных смеси в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8. Данные для приготовления реакционных смесей.
№ |
V раствора, см3 |
||
смеси |
|
|
|
1а |
5,0 |
20,0 |
- |
1б |
5,0 |
20,0 |
- |
2а |
5,0 |
20,0 |
10,0 |
2б |
5,0 |
20,0 |
10,0 |
Необходимые объемы растворов отбирают с помощью мерных пипеток. Объем смеси доводят до метки дистиллированной водой.