
2.2. Характеристики ослабления
Суммарное действие процессов ослабления и поглощения оценивается коэффициентами ослабления.
Закон ослабления рентгеновских лучей выглядит следующим образом:
или
ln(I0/It)=t
(1)
где:
I0 – интенсивность первичного пучка лучей;
It – интенсивность лучей после прохождения преграды толщиной t.
Коэффициент пропорциональности µ называется линейным коэффициентом ослабления. Он характеризует относительное уменьшение интенсивности рентгеновских лучей на пути в 1 см (на единице толщины поглотителя), т.е. [µ.]=[см-1].
Число элементарных актов столкновения рентгеновских квантов с атомами преграды, приводящих к потере энергии первичного пучка, пропорционально числу атомов, находящихся на пути лучей. В 1 г данного вещества независимо от его агрегатного состояния, содержится постоянное число атомов. Следовательно, лучи данного спектрального состава при прохождении 1 г данного вещества, находящегося при любых температурах и давлениях, теряют определенное постоянно количество энергии. Поэтому в справочниках часто приводят значения коэффициента ослабления, нормированного на плотность – массовый коэффициент ослабления [µ/]=[см2/г]. При этом величину линейного коэффициента ослабления получают умножением массового коэффициента на плотность вещества, для которого ведется расчет.
Общий массовый коэффициент ослабления однородного материала может быть представлен суммой коэффициентов поглощения (τ/ρ) и рассеяния (σ/ρ):
(3)
Вычисление величины σ/ρ при допущении, что порядковые номера элементов примерно вдвое меньше их атомных масс Z/A≈1/2, дает значение σ/ρ≈0,2 см2/г для любого элемента. Следовательно, можно считать, что:
(4)
В связи с малым вкладом рассеяния в общий коэффициент ослабления, в дальнейшем под ослаблением будем понимать поглощение.
В случае если вещество и состоит из атомов разных химических элементов (сплав), массовый коэффициент поглощения (/)сплава является аддитивной величиной, складывающейся из массовых коэффициентов поглощения всех входящих в состав преграды сортов атомов (/)i с учетом их массовой доли Ci:
(/)сплава=[(/)i Ci] (5)
2.3. Фильтрация и монохроматизация
Если через вещество проходят немонохроматические лучи, то при этом не только уменьшается их интенсивность, но и изменяется их спектральный состав. Этот процесс носит название фильтрации. Фильтрация основана на явлениях фотоэлектрического поглощения и некогерентного рассеяния. Явление фильтрации используется для монохроматизации рентгеновского излучения.
Если в рентгеновском пучке имеются лучи с разными длинами волн, то при рентгеноструктурном анализе одни и те же кристаллографические плоскости образца вызовут отклонение (дифракцию) лучей одновременно под разными углами (в соответствие с уравнением Вульфа-Брэггов), что сильно затруднит расшифровку дифракционной картины.
Во многих случаях исследование существенно упрощается, если применяемое излучение не содержит ни β-линий K-серии, ни следов коротковолнового белого спектра (фона). Поэтому при рентгеновском анализе излучение подвергают монохроматизации, т.е. оставляют лишь наиболее интенсивную и жесткую Kα-составляющую со средней длиной волны (λKαср.):
.
Для монохроматизации первичного и дифрагированного излучения в рентгеновской аппаратуре широко применяют селективно-поглощающие фильтры. Фильтр подбирают таким образом, чтобы край полосы поглощения лежал между λKα и λKβ фильтруемого излучения. При прохождении через фильтр происходит фотоэлектрическое поглощение Kβ-лучей при незначительном ослаблении Kα. Такие фильтры называют селективно-поглощающими β-фильтрами. Например, для получения фильтрованного Kα-излучения меди (λ=1,54 Ǻ) используют фольгу из никеля толщиной ~0,01 мм. Скачок поглощения в Ni находится при 1,48 Ǻ (λKα<λK<λKβ). При прохождении лучей через фильтр кванты Kβ (1,39 Ǻ) будут испытывать фотоэлектрическое поглощение, т.е. их энергия будет расходоваться на ионизацию K-уровня атомов никеля. В результате Kβ-компонента значительно ослабляется по сравнению с Kα. Никелевая фольга толщиной 0,01 мм поглощает 94% Kβ- и 40% Kα-излучения (см. рис. 2).
|
|
а |
б |
Рис. 2. Действие селективно-поглощающего фильтра на характеристический спектр меди: а – спектр без фильтра; б – спектр лучей, прошедших через никелевый фильтр |
Степень поглощения β-линии можно регулировать, меняя толщину фильтра, но это одновременно вызывает изменение степени ослабления Kα-лучей. Принято выбирать толщину таким образом, чтобы после фильтрации Kβ-линия спектра была в 50 раз слабее Kα, а материал фильтра выбирается исходя из эмпирического правила2 (см. также табл. 1):
.
Таблица 1
Материалы анода и соответствующих фильтров
Анод |
Cr |
Fe |
Co |
Ni |
Cu |
Mo |
Ag |
Zанода |
24 |
26 |
27 |
28 |
29 |
42 |
47 |
Фильтр |
V |
Mn |
Fe |
Co |
Ni |
Nb, лучше Zr |
Pd |
Zфильтра |
23 |
25 |
26 |
27 |
28 |
41, 40 |
46 |
t·103, мм |
9 |
10 |
11 |
12 |
12 |
60 |
46 |
I*Kα/I**Kα |
0,7 |
0,6 |
0,6 |
0,6 |
0,6 |
0,5 |
0,7 |
t – толщина фильтра; * – после фильтра; ** – до фильтра. |
Фильтр в дифрактометре устанавливают непосредственно перед счетчиком – тогда на образец попадают лучи всего спектра трубки, а счетчиком фиксируются только фильтрованные дифрагированные Kα-лучи.