Опыт 1 Получение легкоплавких силикатных стекол

Перед началом работы ознакомьтесь с работой муфельной печи по инструкции, находящейся в лаборатории.

Рассчитайте массу каждого оксида из расчета общей массы шихты 5 г согласно составу стекла (по вариантам таблицы).

Состав, %			Температура плавления, °С
РbО	В2О3	SiO2
83,5	12,0	4,5	484
86,0	10,6	3,4	486
87,5	11,4	1,1	488
75,0	15,0	10,0	540
92,7	7,3	–	565
86,6	13,4	–	497
93,7	6,3	–	560

Для получения окрашенного стекла в шихту добавляют неорганическое вещество – пигмент, придающее стеклу соответствующую окраску. Интенсивность зависит от количества добавляемого пигмента. Данные по дозировке и окраске стекол приведены в таблице.

Состав стекла	Пигмент	%(масс.) пигмента
Синяя	СоО	0,001...0,011
Голубая	СиО	0,1...0,5
Сине-зеленая	FeO NiO	0,2...0,3 0,2...0,3
Зеленая	Cr2O3	0,1...0,5

Окончание таблицы

Состав стекла	Пигмент	%(масс.) пигмента
Желто-зеленая	Fe2O3	0,3...0,5
Красная (дымчатая)	MnO2	0,5...2,0
Коричневая (до черной)	S	1,0...2,0
Молочная	Тальк	5,0...6,0

На весах возьмите рассчитанные навески оксидов, тщательно перетрите каждый из компонентов в фарфоровой ступке до однородной массы. Перенесите в фарфоровый тигель и перемешайте.

Поместите тигель в муфельную печь и, пользуясь кривой нагрева печи, установите нужную температуру (при этом температура плавления смеси должна быть выше на 50...100 °С температуры плавления наиболее тугоплавкого оксида, входящего в смесь).

Через 2 часа расплавленное стекло в горячем виде вылить на чистую керамическую или железную пластинку.

Качественно исследуйте состав стекла:

а) для обнаружения бора к образцу стекла прилейте воду и нагрейте до кипения, при этом часть ионов бора переходит в раствор, в результате образуется борная кислота. Затем раствор подкислите 1-2 каплями концентрированной серной кислоты и добавьте спирта, в результате получается борноэтиловый эфир, качественной реакцией на который является его горение ярко-зеленым пламенем:

Н₃ВО₃ + 3С₂Н₅ОН + H₂SO₄ = В(ОС₂Н₅)₃ + ЗН₂О;

б) для обнаружения ионов бора и свинца прилейте к кусочку стекла концентрированную уксусную кислоту, а затем к полученному раствору добавьте по каплям иодид калия KJ. Качественной реакцией ионов Pb²⁺ является образование осадка ярко-желтого цвета.

В отчете приведите кривую нагрева печи, расчет навесок шихты, химические реакции обнаружения ионов в образце.