4.3.2. Исследование режима ректификации исходного сырья для получения обогащенных фракций

Для разработки комплексной схемы переработки ТПД как объекта, полностью моделирующего состав специальной фракции, получаемой по схеме многоколонного фракционирования КУС, необходимо детально изучить условия получения каждого компонента сырья.

На первом этапе исследований на лабораторной установке изучали режим ректификации ТПД для получения концентрированной флуорантеновой фракции, пригодной для дальнейшего обогащения с последующим получением конечного продукта высокой степени чистоты [55]. При этом использовались полученные оценки температурных и количественных интервалов отбора целевых фракций.

Области сосредоточения:

°С Интервал отгона, % Головная фракция 330 - 360 17 - 33

Флуорантен (фракция) 370 - 390 38 - 50

Пирен (фракция) 395-410 52-61

Хризен (фракция) 420 - 435 67 - 75

Исследование процесса ректификации ТПД проводили на специальной ректификационно-вакуумной установке, включающей куб емкостью 6л и насадочную колонну высотой 2000 мм с внутренним диаметром 36 мм. Количество теоретических тарелок колонны, определенное стандартным методом, - 32. Дефлегматор-холодильник был оснащен автоматическим флегмоотделителем. Куб и колонна имела регулируемый электрообогрев. Контроль температуры производился в кубе и на верху колонны (перед дефлегматором-холодильником). В этих же точках регистрировалось остаточное давление.

Проведенные исследования показали, что отбор головной фракции при ректификации ТПД должен производиться в интервале температур, °С: в кубе 325-370; в середине колонны 300-330; на верху колонны 240-260. Остаточное давление (х10²Па): в кубе 370-425; на верху колонны 345-400; в приемниках фракций 305-330. Рефлюксное отношение 5:1 в начале отбора фракции и 8:1 в конце.

При таком режиме работы выход головной фракции от перерабатываемого сырья составляет 30-31 % при следующем содержании основных компонентов (% по массе):

низкокипящие (до фенантрена) 35,0 - 35,5

фенантрен - 26,5 - 27,0

антрацен - 7,5 - 8,0

-162-

-163-

Е. Т. КОВАЛЕВ. Научные основы и технология переработки высококипящих фракций каменноугольной смолы с получением полициклических углеводородов

карбазол - 3,2 - 3,5

флуорантен - 18,5-19,0

пирен - 5,0-5,5

хризен - Отсутствует

Характеристика разгонки, °С:

П.к. - 268 50 % - 370

10 % - 326 60 % - 377

20 % - 336 70 % - 382

30 % - 354 80 % - 390

40 % - 358 90 % - 392

При необходимости головная фракция (30 % от сырья) может отби-раться тремя порциями: собственно головная (6 %), фенантреновая (16 %) с содержанием фенантрена до 70 % (сырье для получения фенантрена) и промежуточная фенантрен-флуорантеновая (8 %) с содержанием флуорантена до 30 % (может быть возвращена в исходное сырье для увеличения коэффициента извлечения флуорантена).

После отбора головной фракции отбор концентрированной флуоран-теновой фракции должен производиться в интервале температур, °С: в кубе 370-390; в середине колонны 330-360; на верху колонны 270-300. Остаточное давление (х10² Па): в кубе 370-425; на верху колонны 345-400, и приемниках фракций 310-345. Рефлюксное отношение 10:1 в начале отбора фракции и 12:1 в конце.

При таком режиме работы выход флуорантеновой фракции от перера-батываемого сырья составляет 16-17 %. Содержание ключевых компонентов (% по массе):

фенантрен	11-13
флуорантен	47-48
пирен	22 - 23
хризен	0,8 - 0,9

Расчет показывает, что в приведенных условиях при ректификации ТПД степень сосредоточения основных компонентов во фракциях от ресурсов в сырье составляет (% по массе):

	головная	флуорантеновая
фенантрен	42	10
флуорантен	28	40
пирен	12	30
хризен	-	5