7. Ориентировочная основа действия (оод) для проведения самостоятельной работы студентов в учебное время.

I группа.«Разделение ионов меди и железа».

Приборы и реактивы: химический стакан 100 мл, две стеклянные палочки, колечки резиновые, хроматографическая бумага, капилляр, пульверизатор, мерный цилиндр на 10 мл, раствор калия гексацианоферрата (II) С = 0,05 моль/л, насыщенный раствор смеси нитрата меди (II) и нитрата железа (III), дистиллированная вода.

Методика выполнение эксперимента

Из хроматографической бумаги вырезать полоску шириной 2-3 см и длиной 8-10 см. На расстоянии 1 см от нижнего края карандашом по линейке провести тонкую линию (линия старта). В центр линии с помощью капилляра нанести смесь ионов; диаметр пятна не должен превышать 3-4 мм. Высушить бумагу на воздухе.

Подготовленную полоску хроматографической бумаги закрепить с помощью двух соединённых резиновыми колечками стеклянных палочек и опустить в стакан с дистиллированной водой, как показано на рис 1.

Рис. 1. Камера для хроматографирования на бумаге

Слой воды должен быть равным 1-1,5 см, глубина погружения полоски – 2-3 см. После поднятия воды на высоту 6-7 см полоску вынуть и карандашом отметить линию подъёма растворителя (линия фронта). Хроматограмму высушить на воздухе. Для обнаружения разделённых зон катионов полоску смочить из пульверизатора раствором калия гексацианоферрата (II).

Измерить расстояние от центра каждой зоны до линии старта, а также расстояние от линии старта до линии фронта. Сделать расчёты Rf ионов. Результаты записать в лабораторный журнал.

Вид хроматографии		Объект исследования	Химическая природа подвижной фазы	Химическая природа неподвижной фазы	Описание хроматограммы
по технике выполнения	по механизму
					ионы Cu2+, окраска зоны
					ионы Fe3+, окраска зоны

Привести рисунок хроматограммы.

II группа.«Разделение смеси новокаина и анестезина».

Приборы и реактивы: чашка Петри, мерные цилиндры на 10 мл, капилляры, пульверизатор, пластинки для хроматографирования «Силуфол», 5% раствор п-диметиламинобензальдегида в этаноле, насыщенный раствор анестезина в этаноле, насыщенный раствор новокаина в этаноле, хлороформ, смесь спиртовых растворов анестезина и новокаина.

Методика выполнение эксперимента

Из пластинки «Силуфол» аккуратно, не повреждая слой адсорбента, вырезать прямоугольник 7,5х5 см. Для поступления подвижной фазы у пластинки загнуть полоску шириной 1 см («фитиль»). Линию старта нанести карандашом на расстоянии 2 см от края пластинки. С помощью трёх капилляров на линию старта на расстоянии 1см друг от друга по 1 капле (d=3-4 см) растворов новокаина, анестезина и их смеси.

В

2

качестве хроматографической камеры используют чашку Петри с плотно подогнанной крышкой. В камеру наливают подвижную фазу – хлороформ. Хроматографическую пластинку с нанесёнными растворами помещают в камере под углом ≈ 15°, для чего под верхнюю часть пластинки ставят упор из металлической подолжки «Силуфола».

1. –чашка Петри с подвижной фазой

2. крышка чашки Петри

3. – пластинка «Силуфол»

д

1

ля хроматографирования

4. 3

   4

   - «фитиль»

5. 5

   - упор

После того как подвижная фаза пройдёт по пластинке ≈ 5 см, отметить карандашом линию фронта и вынутую из камеры пластинку высушить до полного удаления хлороформа. Для обнаружения разделённых зон анестезина и новокаина пластинку обработать из пульверизатора раствором п-диметиламинобензальдегида. Измерить расстояние от центра каждой зоны до линии старта, а также расстояние от линии старта до линии фронта. Сделать расчеты R_f новокаина и анестезина. Результаты записать в лабораторный журнал.

Вид хроматографии		Объект исследования	Химическая природа подвижной фазы	Химическая природа неподвижной фазы	Описание хроматограммы
по технике выполнения	по механизму
					анестезин, окраска зоны
					новокаин, окраска зоны

Для идентификации рассчитать R_f свидетелей (новокаина и анестезина) Привести рисунок хроматограммы.