2.2 Прилади, матеріали та інструмент

№	Найменування	В
1	Металографічний мікроскоп (МІМ-7, МІМ-8, ММР і ін.)	1-7
2	Напилок	1
3	Наждакове точило	1
4	Шліфувальна шкурка різних номерів зернистості
5	Товсте скло для приміщення шліфа при поліруванні	1-7
6	Полірувальний верстат	1
7	Полірувальну рідину	1
8	Реактиви для травлення	Набір
9	Спирт або його замінник
10	Порцелянова чашка	1-7
11	Фільтрувальний папір
12	Вата
13	Ексикатор для зберігання зразків	1-7
14	Хлористий кальцій або концентрована сірчана кислота
15	Тигельні нікельовані щипці	1-7
16	Вазелін ( для покриття шліфа після аналізу)

2.3. Готування мікрошліфів

Мікрошліфом називається зразок металу, поверхня якого підготовлена для мікроаналізу.

У залежності від мети дослідження і форми досліджуваної деталі вибирають місце вирізки зразка.

Розміри і форма зразка. Зручної є циліндрична форма зразка діаметром 10 - 12 мм і висотою 0,7 - 0,8 діаметра, наприклад діаметром 12 мм і висотою 10 мм (рис. 2.3, а). Зручні також прямокутні зразки, наприклад, із площею підстави 12х12 мм і висотою 10 мм (рис. 2.3, б).

Зразки невеликого перетину (дріт, аркуші й ін.) монтуються заливанням у спеціальні оправлення. (рис. 2.3, в). Крім заливання в оправлення, зразки малого розміру можна монтувати в затиску (рис. 2.3, г), а також запресовувати у пластмасу (полістирол, бакеліт і ін.).

Одержання плоскої поверхні зразка. На вирізаному зразку вирівнюють поверхня, що призначена для мікроаналізу. Одержання плоскої поверхні досягається обпилюванням напилком (якщо матеріал м'який) або заточенням на абразивному колі (якщо матеріал твердий).

Шліфування поверхні зразка. Отриману плоску поверхню зразка шліфують на шліфувальній (наждакової) шкурці з зернами різних розмірів (номерів).

Рис. 2.3. Нормальні розміри металографічних зразків (а і б) і пристосування для монтування зразків малого розміру (в и г)

Шліфування починають на шкурці з більш великим абразивним зерном, потім поступово переходять на шкурку з більш дрібним абразивним зерном.

Шліфують вручну на шкурці, покладеної на товсте скло, або на спеціальних шліфувальних верстатах. При шліфуванні вручну зразок підготовленою площиною притискають рукою до шліфувальної шкурки і водять їм по папері в напрямку, перпендикулярному до ризиків, отриманим після обпилювання напилком. Шліфують до повного зникнення рисок, після цього поверхня зразка протирають ватою (або промивають), повертають на 90° і шліфують на шкурці з більш дрібним абразивним зерном до повного зникнення рисок, отриманих від попереднього шліфування. При заміні шкурки одного розміру зернистості іншим зразок протирають ватою і повертають на 90°, щоб ризики при наступній обробці виходили перпендикулярними до ризиків від попередньої обробки.

Можна шліфувати також спеціальними пастами, нанесеними на невеликі аркуші креслярського папера.

Механічне шліфування здійснюється на спеціальних шліфувальних машинах, що мають кілька кіл діаметром 200 - 250 мм, що приводяться в обертання від електродвигуна. На поверхню кіл надягають або наклеюють шліфувальну шкурку. Методика механічного шліфування аналогічна методиці ручного шліфування. Щоб одержати гарна якість підготовлюваної поверхні зразка; шліфування із самого початку треба вести правильно й акуратно. Не можна переходити з грубозернистої шліфувальної шкурки відразу на дрібнозернисту. У цьому випадку грубі ризики цілком не усуваються, проміжки між ними заповнюються металом, обпилюваннями, наждаком, і поверхня зразка тільки на вид здається добре підготовленою. Після подальшої обробки поверхні (полірування, травлення) легко розчинний метал і обпилювання будуть вилучені і різке виступлять грубі ризики, що прийдеться видаляти повторним шліфуванням. При шліфуванні також не слід сильно натискати на зразок для прискорення роботи, що іноді практикується, тому що це може викликати помітне нагрівання поверхні, що шліфується, і впровадження абразивних зерен у метал, у результаті чого на мікрошліфі будуть чорні крапки.

Полірування поверхні зразка. Після закінчення шліфування на шліфувальній шкурці самої дрібної зернистості поліруванням видаляють ризики й оброблювана поверхня зразка виходить блискуче дзеркальної. Полірувати можна механічним і електролітичним способами.

Механічне полірування роблять на спеціальному полірувальному верстаті (рис. 2.4) з навкруги 1 діаметром 200 - 250 мм, обтягнутим сукном або фетром. Частота обертання кола від електродвигуна 2 дорівнює 700 - 800 про/хв. Сукно змочують полірувальною рідиною. До обертового кола із сукном притискають відшліфованою поверхнею зразок і в процесі полірування повертають. Полірують до повного зникнення рисок і одержання дзеркальної поверхні, що займає при добре відшліфованій поверхні 5 - 10 хв.

Рис. 2.4. Полірувальний верстат

Щоб одержати гарний результат полірування, зразок не слід сильно притискати до сукна, тому що при цьому хоча і прискорюється видалення рисок, але відбувається деформування поверхневого шару і перекручування структури, викрашування тендітних включень. Сильний натиск на зразок приводить також до більш швидкого висихання полірувальної рідини і до можливого пригоряння поверхні. Полірувальними складами є зважені у воді дрібні порошки окису алюмінію (глинозем), окис хрому, окис заліза (крокус) і окис магнію (магнезія). Частіше для полірування застосовують окис хрому й окис алюмінію. Полірувальну рідину складають у наступній пропорції: на 1 л води 10 - 15 г окису хрому або 5 г окису алюмінію.

Після полірування зразок промивають водою; поліровану поверхню протирають ватою, змоченої спиртом, а потім просушують прикладанням фільтрувального папера або легенею протиранням сухою ватою.

Щоб охоронити поліровану поверхню від окислювання, зразки зберігають у ексикаторі з хлористим кальцієм.

Травлення. По дзеркальній поверхні зразка, отриманої після полірування, не можна судити про будівлю сплаву. Тільки неметалічні включення (сульфіди, оксиди, графить у сірому чавуні) унаслідок їх скрашеності в різні кольори різко виділяються на світлому тлі полірованого мікрошліфа.

У зв'язку з цим для виявлення мікроструктури поліровану поверхню зразка піддають травленню, тобто дії розчинів кислот, лугів, солей. При травленні неоднорідні ділянки металу або сплаву стають видимими під мікроскопом.

Сутність процесу виявлення структури металів і сплавів травленням полягає в різному ступені розчинення або фарбування окремих структурних складових – зерен металів, твердих розчинів, хімічних сполук.

Травлення можна проводити різними способами, але необхідно забезпечити спостереження за поверхнею зразка, що труїться. Можна вказати кілька способів травлення.

1.Реактив наливають у невелику порцелянову чашку, зразок беруть тигельними нікельованими щипцями і занурюють у травитель полірованою поверхнею нагору.

2. Реактив наливають у невелику порцелянову чашку, зразок беруть тигельними нікельованими щипцями, занурюють у травитель полірованою поверхнею вниз і безупинно, через короткі проміжки часу, виймають із травителя, перевертають і спостерігають за поверхнею зразка, що труїться.

3. Зразок тримають у лівій руці полірованою поверхнею нагору, на поверхню наливають (за допомогою крапельниці або піпетки) невелика кількість травителя так, щоб травитель швидко розлився і покрив усю поліровану поверхню.

Тривалість травлення залежить від марки сталі і структури, але звичайно достатня витримка в кілька секунд.

Ознакою протравляння є потускніння поверхні. Після травлення мікрошліф промивають водою, протирають ватою, змоченої спиртом, а потім просушують прикладанням фільтрувального папера або злегка протираючи сухою ватою.

У результаті травлення повинне бути чітке виявлення мікроструктури. Якщо структура недостатньо виявлена, отже, шліф недотруєний, і його труять повторно. Якщо структура виходить занадто темний і роз'їдена, отже, шліф перетруєний; тоді його потрібно знову.

Підготовлений для дослідження мікроструктури мікрошліф розглядають у металографічний мікроскоп.