Практика ИФФ

31

3.Експериментальна частина

3.1Дослідження фазового складу нанорозмірних плівок СоSbх

(30 нм) (2,98<x<3,53) на підкладинках SiO2(100 нм)/Si(001) після осадження та після відпалів у вакуумі.

За допомогою рентгеноструктурного фазового аналізу

нанорозмірних плівок СоSbх(30 нм) (2,98<x<3,53) на підкладках SiO2(100

нм)/Si(001) осаджених при кімнатній температурі, було встановлено їх фазовий склад після осадження та після відпалу в вакуумі протягом 30 с.

На рис.1 представлені рентгенограми цих зразків.

Кут дифракції 2 ,град

Рисунок.3.1 – Рентгенограми зразків плівок СоSb2.98(30 нм) після осадження та після відпалу у вакуумі протягом 30 с.

Ідентифікація рентгенограм показала, що плівка СоSb2.98(30 нм) після осадження знаходиться в рентгеноаморфному стані (рис.1). Про це свідчить відсутність дифракційних максимумів на рентгенограмі. Після температурного відпалу у вакуумі при температурі 300 оС в плівці

32

спостерігається кристалічний стан. В нанорозмірній плівці СоSb2.98 (30 нм)

формується однорідна структура скутерудиту СоSb3 з кубічною кристалічною граткою.

Збільшення температури відпалу до 500 оС і 700 оС не призводить до якісної зміни фазового складу. Структура плівки також залишається однофазною.

Рисунок 3. 2. - Рентгенограми плівок CoSb3.53 (30 нм), осадженних при кімнатній температурі, після осадження та після відпалу протягом 30 с

Згідно рентгеноструктурного аналізу плівки СоSb3.53( 30 нм) з

надлишком сурми після осадження знаходяться в рентгеноаморфному стані

(рис.2). Після температурного відпалу у вакуумі при 500оС в плівці формується кристалічна фаза скутерудиту CoSb3. Надлишкова сурма на рентгенограмі у вигляді окремої кристалічної фази не спостерігається. Це пов’язано з процесом сублімації із плівки Sb під час вакуумної термічної обробки.

33

3.2 Дослідження морфології поверхні нанорозмірних плівок

CoSb2.98(30 нм) на підкладинках SiO2(100 нм)/Si(001) за допомогою скануючої електронної мікроскопії (СЕМ).

За допомогою скануючого електронного мікроскопу було зроблено знімки морфології нанорозмірних плівок CoSb2.98(30нм) осаджених на підкладинках SiO2(100нм)/Si(001) при кімнатній температурі, після відпалу в вакуумі протягом 30 с. Результати представлені на рис. 3.

Рисунок 3.3. – Зображення поверхні нанорозмірних плівок CoSb2.98

(30 нм) після відпалів в вакуумі при температурах: 300 оС (а), 500оС (б), 700оС (в).

35

Як можна побачити на рис. 4, питомий електроопір плівок CoSb2.98 (30

нм) зі збільшенням температури відпалу зростає від 0,2 до 1 мОм·см. Це пов’язано з тим, що зі збільшенням температури відпалу у плівках збільшується кількість пор і тріщин. Таким чином, зміна структури в плівках призводить до росту питомого електроопору.

3.4Висновки до розділу:

1)Встановлено, що в нанорозмірних плівках СоSb2,98 (30 нм) та СоSb3,53 (30 нм) після осадження на підкладинку SiO2(100 нм)/Si(001) при кімнатній температурі спостерігається рентгеноаморфний стан.

2)Показано, що формування кристалічної фази скутерудиту CoSb3 в

плівках СоSbх(30 нм) (2,98<x<3,53) відбувається при відпалах у вакуумі в інтервалі температури (300 – 500)оС.

3)Встановлено, що високотемпературні відпали плівки вище 500оС

призводять до структурних змін, появи пор та тріщин і це сприяє збільшенню питомого електроопору.

36

ВИСНОВКИ

Виходячи з результатів проведеного дослідження, можна зробити

наступні загальні висновки:

1)Дослідження скутерудитних нанорозмірних плівок CoSb3 згідно аналізу літературних джерел на сьогодні являється актуальним завданням.

2)Реалізація розробленої комплексної методики отримання та дослідження тонких плівок CoSb3 дозволить повністю вивчити фазовий склад та структуру скутерудитних плівок.

3)Встановлено, що в нанорозмірних плівках СоSb2,98 (30 нм) та СоSb3,53 (30 нм) після осадження на підкладинку SiO2(100 нм)/Si(001) при кімнатній температурі спостерігається рентгеноаморфний стан.

4)Показано, що формування кристалічної фази скутерудиту CoSb3 в

плівках СоSbх(30 нм) (2,98<x<3,53) відбувається при відпалах у вакуумі в інтервалі температури (300 – 500)оС.

5)Встановлено, що високотемпературні відпали плівки вище 500оС

призводять до структурних змін, появи пор та тріщин і це сприяє збільшенню питомого електроопору.

37

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1.Сакр К.M. Тепловой расчет термоэлектрических генераторов,

работающих на выхлопных газах автомобилей: цели и задачи / К.M.

Сакр, M.K. Мансур, М.Н. Мусса // Термоэлектричество. – 2008. – № 1. –

С. 59–66.

2.J.L.Mi, X.B.Zhao, T.J. Zhu and J.P.Tu, ApplPhys.Lett. 91, 172116 (2007)

3.Д.М.Фреїк. Термоелектрика та термоелектричні матеріали // Фізика і хімія твердих тіл, 7, с. 3-24 (2001).

4.G.S.Nolas, M.Kaeser, R.T.Littleton IV and T.M.Tritt, ApplPhys. Lett. 77, 1855 (2000)

5.L.D.Chen, T.Kawahara, X.F.Tang, T.Goto, T.Hirai, J.S.Dyck, W.Chen and C.J.Uher, ApplPhys 90, 1964 (2001)

6.Иорданишвили Е.К. Термоэлектрическое охлаждение в медицине //

Электротехника, 11, сс. 10-14 (1980).

7.Лидоренко Н.С.Пленочные термоелементы: Физика и применение.-

М.:Наука.-1985.-232 С.

8.C. P. Yang, H. Wang, K. Iwasa, M. Kohgi, H. Sugawara, and H. Sato, Appl. Phys. Lett. 90, 1397 (2007)

9.R.Zeipl, J. Walachová, J. Lorinčík, S. Leshkov, M.Josieková, M. Jelínek and

T. Plecháček, Vacuum Science & Technology A 28, 523 (2010)

10.Kocourek, Karel Jurek, Jiří Navrátil, Ludvík Beneš, and Tomáš Plecháček A.

Zhou, L. Liu, P. Zhai, W. Zhao, ApplPhys 109, 113723 (2011)

11.K. Kurosaki, A. Kosuga, H. Muta, M. Uno, and S. Yamanaka, ApplPhys. Lett. 87, 061919 (2005)

12.L. D. Chen, T. Kawahara, X. F. Tang, T. Goto, T. Hirai, J. S. Dyck, W. Chen, and C. Uher, J. Appl. Phys. 90, 1864 (2001).

13.Y. Z. Pei, L. D. Chen, W. Zhang, X. Shi, S. Q. Bai, X. Y. Zhao, Z. G. Mei, and X. Y. Li, Appl. Phys. Lett. 89, 221107 (2006)

38

14.J. F. Li,W. S.Liu, L. D. Zhao,and M. Zhou, NPGAsia Mater. 2, 152 (2010)

15.Ю.Н. Макогон, Е.П. Павлова, С.И. Сидоренко, Д. Беке, А. Чик, Р.А. Шкарбань / Термостабильность наноразмерных пленок Co-Sb –

Металлофиз. новейшие технологии, 2014, т. 36, № 12, С. – 1621.

16.W. Gruber,1 S. Chakravarty, C. Baehtz / Strain Relaxation and Vacancy

Creation in Thin Platinum Film, PHYSICAL REVIEW LETTERS, № 107,

265501, - 2011.

17. Технология тонких пленок. Справочник под ред. А.Майсела, Р. Глєнга. пер. с англ. Под ред. Елинсона М. И., Смолко Г.Г. –М.: Советское радио,

1977.- 664с.

18.Технология полупроводниковых приборов и изделий микроэлектроники. В 10 кн.: кн.6. Нанесение тонких пленок в вакууме /В.Е. Минайчев. – М.: Высш. шк., 1989. -110с

19.S. Yuasa, T. Nagahama, A. Fukushima, Y. Suzuki, and K. Ando. Giant roomtemperature magnetoresistance in single-crystal Fe/MgO/Fe magnetic tunnel junctions. Nature Materials, 3(12):868–871, 2004.

20.T. Kanaji, K. Asano, and S. Nagata. Behaviour of Impurity Atoms and Adsorbed O Atoms on(001) Face of Fe Epitaxial Film. Vacuum, 23(2):55–

59,1973.

21.JS Moodera, L.R. Kinder, T.M. Wong, and R. Meservey. Large Magnetoresistance at Room Temperature in Ferromagnetic Thin Film Tunnel Junctions. Physical Review Letters, 74(16):3273–3276, 1995.

22.Крушневич С. В недрах микросхем// журн. Мой компьютер-2002. №1.-

С.223-224.

23. Маллер Р., Кеймнис Т. Элементи интегральных схем// М:Мир,1989.-

630с.

24. Методические указания к лабораторным работам по курсу «Рентгенография металов». Раздел «Методы рентгеноструктурного анализа поликристалов» для студентов специальностей инженерно-

39

физического факультета /Сотс. Барабаш Р.И., Пахаренко О.Г., Иващенко

Е.В., Тиняев В.Г.// К: КПИ, 1989, - 60с.

25.Покоев А.В. Особенности рентгенографического исследования объёмной диффузии в поликристаллах. // М: «Мир», 1980, с. 243.

26.Г. Липсон, Г. Стипл Интерпритация порошкових рентгенограмм.,

Перевод с английского Е. Н. Беловой и Г. Н. Литвинской, Под редакцией академіка Н. В. Белова., Издательство// Москва „МИР” 1972, с 354.

27. П.р. Г.Й. Хунгера Избранные методы исследования в металловедении//

М., «Наука», 1981.

28.Ф.Коваль, В.Н.Лысенко, П.В.Мельник, Н.К.Находкин, Атлас ионизационных спектров, П.р.Находкина// К., «Вища школа», 1989.

29.П.р. О.А.Геращенко Температурные измерения: Справочник,// К.,

Наукова думка, 1984.

30. Д.М.Хейкер, Л.С.Зевин, Рентгеновская дифрактометрия, п.р. Г.С.

Жданов// М., 1963.