- •Качественные реакции обнаружения катионов.
- •Определение растворимости лекарственных веществ
- •2. Определение температуры плавления лекарственных веществ
- •Методика определения.
- •3. Определение кислотности или щелочности растворов лекарственных препаратов
- •4. Определение рН раствора лекарственного препарата колориметрическим методом
- •1. Приготовление эталонных растворов
- •Натрия гидрокарбонат
- •Натрия сульфат
- •Тема 4: определение качества воды очищенной, воды для инъекций, кислорода, перекисных соединений Вопросы для самоконтроля
- •Раствор водорода перекиси
- •Магния перекись
- •Таблетки гидроперита
- •Вода очищенная (фс)
- •Вода для инъекций (фс).
- •Образец оформления протокола анализа качества неорганического лекарственного средства.
- •Тема 5: определение качества натрия тиосульфата, натрия нитрита, натрия гидрокарбоната, лития карбоната. Вопросы для самоконтроля
- •Натрия тиосульфат
- •Натрия гидрокарбонат
- •Натрия нитрит
- •Лития карбонат
- •Тема 6: определение качества лекарственных средств из группы производных галогенов Вопросы для самоконтроля
- •Йод (растворы йода спиртовые)
- •Натрия иодид
- •Калия иодид
- •Натрия фторид
- •Раствор кальция хлорида
- •Магния оксид
- •Магния сульфат
- •Цинка оксид
- •Цинка сульфат
- •Бария сульфат для рентгеноскопии
- •Тема 8: определение качества лекарственных средств из группы соединений бора, висмута, алюминия, железа, меди и серебра Вопросы для самоконтроля
- •Кислота борная
- •Натрия тетраборат
- •Висмута нитрат основной
- •Алюминия гидроксид
- •Алюминия фосфат
- •Железа сульфат
- •Серебра нитрат
- •Меди сульфат
- •Тема 9: функциональный анализ органических лекарственных веществ Блок информации
- •Идентификация спиртового гидроксила
- •Реакции окисления (индофеноловая проба)
- •Реакции конденсации с альдегидами
- •Сочетание с солями диазония
- •Реакции замещения (с бромной водой и азотной кислотой)
- •Идентификация кето-группы
- •Идентификация гидроксиацетильной группы
- •Идентификация карбоксильной группы
- •Идентификациясложноэфирнойгруппы
- •Реакция кислотного или щелочного гидролиза
- •Гидроксамовая проба
- •Идентификация простой эфирной группы
- •Идентификация первичной ароматической аминогруппы
- •Реакция образования азокрасителя
- •Реакции окисления
- •Реакции конденсации с альдегидами
- •Идентификация первичной алифатической аминогруппы
- •Идентификация вторичной аминогруппы
- •Идентификация третичной аминогруппы
- •Идентификация амиднои и n-замещенной амидной группы
- •Идентификация гидразидной группы
- •Идентификация ароматической нитрогруппы
- •Идентификация сульфгидрильной группы
- •Идентификация сульфамидной группы
- •Реакция образования солей с тяжелыми металлами
- •Реакция минерализации
- •Идентификация соединений, содержащих двойную связь
- •Реакция с уксусным ангидридом
- •Тема 10: определение качества лекарственных средств из группы спиртов, альдегидов, их производных и углеводов Вопросы для самоконтроля
- •Раствор формальдегида
- •Гексаметилентетрамин
- •Хлоралгидрат
- •Спирт этиловый (гф х)
- •Глюкоза
- •Сахароза
- •Лактоза
- •Галактоза
- •Крахмал
- •Образец оформления протокола анализа качества органического лекарственного средства.
- •Тема 11: определение качества лекарственных средств из группы карбоновых кислот Вопросы для самоконтроля
- •Калия ацетат
- •Кальция лактат
- •Кальция глюконат
- •Натрия цитрат для инъекций
- •Натрия вальпроат
- •Тема 12: определение качества лекарственных средств производных лактонов ненасыщенных полигидроксикислот, статинов, кислоты дитиокарбаминовой и аминокислот Вопросы для самоконтроля
- •Кислота аскорбиновая
- •Таблетки «тетурам»
- •Кислота глутаминовая
- •Кислота аминомасляная (аминалон)
- •Цистеин
- •Ацетилцистеин
- •Метионин
- •Пеницилламин
- •Раствор тетацина-калыция (натрия кальция эдетата) 10% для инъекций
- •Кислота аминокапроновая
- •Каптоприл
- •Образец оформления протокола анализа качества неизвестного лекарственного вещества.
- •Тема 13. Определение качества лекарственных средств из группы бета-лактамидов: пенициллинов, цефалоспоринов, ингибиторов бета-лактамаз Вопросы для самоконтроля
- •Общие реакции определения подлинности лекарственных средств из группы бета-лактамидов
- •1. Гидроксамовая реакция
- •2. Образование комплексных солей
- •3. Взаимодействие с реактивом Марки
- •4. Реакция обнаружения серы
- •Ампициллина тригидрат
- •Тема 1: определение качества лекарственных средств группы терпенов Вопросы для самоконтроля:
- •Терпингидрат
- •Валидол
- •Камфора
- •Бромкамфора
- •Масляный раствор ретинола ацетата (3,44%; 6,88%; 8,60%)
- •Раствор сульфокамфокаина 10% для инъекций
- •Тема 2: определение качества лекарственных средств,
- •Производных циклопентанопергидрофенантрена:
- •Витаминов группы d, карденолидов, аминостероидных миорелаксантов.
- •Вопросы для самоконтроля.
- •Масляный раствор эргокальциферола
- •Строфантин к
- •Таблетки дигитоксина
- •Таблетки дигоксина.
- •Раствор коргликона 0,06% для инъекций
- •Тема 3: определение качества лекарственных средств из группы кортикостероидов. Вопросы для самоконтроля
- •Таблетки дезоксикортикостерона ацетата
- •Раствор дезоксикортикостерона ацетата в масле для инъекций
- •Таблетки кортизона ацетата
- •Таблетки преднизолона
- •Мазь флуоцинолона ацетонида
- •Тема 4: определение качества лекарственных средств из группы производных циклопентанопергидрофенантрена: андрогенов и анаболиков; антиандрогенов. Вопросы для самоконтроля
- •Раствор тестостерона пропионата в масле
- •Таблетки метилтестостерона
- •Таблетки метиландростендиола
- •Таблетки метандростенолона
- •Раствор нандролона деканоата (ретаболила) для инъекций или раствор нандролона фенилпропионата (феноболина) для инъекций.
- •Таблетки ципротерона ацетата (андрокур) по 0,05 г.
- •Тема 5: определение качества лекарственных средств,
- •Производных циклопентанопергидрофенантрена:
- •Эстрогенов и гестагенов, антиэстрогенов.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Эстрадиола гемигидрат
- •Таблетки этинилэстрадиола
- •Идентификация эстрогенов методом тсх
- •Прогестерон
- •Раствор прогестерона для инъекций.
- •Таблетки норэтистерона (норколут)
- •Суспензия медроксипрогестерона ацетата для инъекций (депо-провера)
- •Таблетки тамоксифена цитрата
- •Тема 6: определение качества лекарственных средств из группы производных фенола. Вопросы для самоконтроля
- •Резорцин
- •Таблетки синэстрола
- •Таблетки диэтилстильбэстрола
- •Тема 7: определение качества лекарственных средств из группы производных хинонов и тетрациклинов Вопросы для самоконтроля
- •Раствор витамина к, для инъекций. (раствор фитоменадиона для инъекций)
- •Таблетки витамина к (фитоменадиона)
- •Раствор викасола 1% для инъекций
- •Таблетки викасола (по 0,015 г)
- •Таблетки тетрациклина или тетрациклина гидрохлорида
- •Таблетки окситетрациклина или окситетрациклина гидрохлорида
- •Таблетки или капсулы доксициклина гидрохлорида
- •Таблетки или капсулы метациклина гидрохлорида
- •Тема 8: определение качества лекарственных средств из группы производных пара- и мета-аминофенола, диалкиламиноацетанилида, ароматических кислот и их солей Вопросы для самоконтроля
- •Парацетамол
- •Таблетки парацетамола
- •Прозерин (неостигмина метилсульфат)
- •Раствор прозерина 0,05% для инъекций
- •Раствор лидокаина гидрохлорида (ксикаина) для инъекций
- •Кислота бензойная
- •Кислота салициловая
- •Натрия бензоат
- •Натрия салицилат
- •Тема 9: определение качества лекарственных средств, производных салициловой, фенилуксусной, фенилпропионовой кислот и бутирофенона. Вопросы для самоконтроля.
- •Оксафенамид
- •Таблетки оксафенамида
- •Кислота ацетилсалициловая
- •Таблетки кислоты ацетилсалициловой
- •Натрия пара-аминосалицилат
- •Ибупрофен
- •Таблетки ибупрофена
- •Диклофенак-натрий
- •Галоперидол
- •Раствор галоперидола для инъекций
- •Тема 10: определение качества лекарственных средств, производных пара-аминобензойной кислоты и близких по структуре местных анестетиков. Вопросы для самоконтроля.
- •Бупивакаина гидрохлорид
- •Раствор бупивакаина гидрохлорида для инъекций
- •Анестезин
- •Новокаин
- •Раствор новокаина для инъекций
- •Новокаинамид
- •Метоклопрамида гидрохлорид
- •Раствор метоклопрамида для инъекций
- •Таблетки метоклопрамида
- •Раствор артикаина гидрохлоридл для инъекций
- •Тема 11: определение качества лекарственных средств из группы арилалкиламинов гидроксифенилалкиламинов и их производных. (занятие 1) Вопросы для самоконтроля
- •Допамина гидрохлорид
- •Раствор адреналина гидрохлорида 0,1 % или адреналина гидротартрата 0,18% для инъекций
- •Раствор норадреналина гидротартрата 0,2% для инъекций
- •Раствор изопреналина гидрохлорида (изадрина) для инъекций
- •Фенотерола гидробромид
- •Аэрозоль сальбутамола
- •Таблетки верапамила гидрохлорида.
- •Таблетки леводопы
- •Таблетки метилдопы
- •Тема 12: определение качества лекарственных средств из группы арилалкиламинов, гидроксифенилалкиламинов и их производных. (занятие 2). Вопросы для самоконтроля
- •Эфедрина гидрохлорид
- •Таблетки эфедрина гидрохлорида
- •Таблетки анаприлина
- •Таблетки атенолола
- •Таблетки тимолола
- •Левомицетин
- •Таблетки левомицетина стеарата
- •Левомицетина сукцинат растворимый
- •Таблетки бромгексина
- •Таблетки амброксола
- •Общие реакции идентификации сульфаниламидных препаратов
- •Частные реакции идентификаци сульфаниламидных препаратов
- •Раствор сульфацила-натрия 10%, 20% или 30%
- •Таблетки «ко-тримоксазол»
- •Таблетки фуросемида
- •Таблетки дихлотиазида
- •Таблетки карбутамида
- •Таблетки глибенкламида
- •Таблетки метформина
- •Тема: анализ лекарственных средств производных фурана производные 5-нитрофурана Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Гризеофульвин
- •Амиодарон
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных бензопиранаи индана Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Токоферола ацетат
- •Таблетки неодикумарина
- •Фенилин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных бензопирана и тиофена Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Рутин, кверцетин
- •Дигидрокверцетин
- •Кромолин натрия (интал)
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиррола Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Пирацетам
- •Линкомицин и клиндамицин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных индола Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Резерпин
- •Индометацин
- •Таблетки индометацина по 0,025 г
- •Таблетки винпоцетина по 0,005 г
- •Арбидол
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиразола, тиазола и 1,2,4-триазола Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Антипирин
- •Анальгин
- •Бутадион
- •Пропифеназон
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных имидазола (1) Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Пилокарпина гидрохлорид
- •Метронидазол
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных имидазола (2) Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Дибазол
- •Нафтизин
- •Ксилометазолин (галазолин)
- •Дибазол (таблетки по 0,02 г и растворах 1% и 2% для инъекций)
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиперидина и пиперазииа Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Фентанил
- •Циннаризин
- •Циклодол
- •Циннаризин в таблетках по 0,025 г
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных тропана Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Атропина сульфат
- •Тропацин
- •Гоматропина гидробромид, скополамина гидробромид
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиридина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Пиридоксина гидрохлорид
- •Пиридоксальфосфат
- •Пармидин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных дигидропиридина и пиридин-з-карбоновой кислоты Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Никотиновая кислота
- •Никотинамид
- •Диэтиламид никотиновой кислоты
- •Пикамилон
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиридин-4-карбоновой кислоты Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Изониазид
- •Фтивазид
- •Ниаламид
- •Рекомендуемая литература
- •Хингамин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных хинолина, фторхинолона и хиназолина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Нитроксолин
- •Ломефлоксацина гидрохлорид
- •Гранулы хлорхинальдола (0,06 г в 1г) .
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных изохинолина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Папаверина гидрохлорид
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиримидина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Метилурацил
- •Гексамидин
- •Фторафур
- •Зидовудин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиримидина, гидантоина и 1,2-бензотиазина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Общегрупповые реакции
- •Барбитал
- •Фенобарбитал
- •Тиопентал-натрий
- •Дифенин
- •Пироксикам
- •Барбитал, фенобарбитал и бензонал
- •Гексенал
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пиримидино-тиазола Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Тиамина бромид или тиамина хлорид
- •Фосфотиамин
- •Тема: анализ лекарственных средств производных ксантина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Теобромин
- •Теофиллин
- •Эуфиллин
- •Темисал
- •Пентоксифиллин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных пурина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Аллопуринол
- •Меркаптопурин
- •Азатиоприн
- •Рибоксин
- •Анализ ацикловира в таблетках 0,2 или 0,4
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных птеридина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Фолиевая кислота
- •Рибофлавин
- •Рибофлавина мононуклеотид
- •Рекомендуемая литература
- •Аминазин
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных бензодиазепина Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Количественное определение оксазепама в таблетках
- •Анализ раствора сибазона (диазепам) 2% для инъекций
- •Анализ нитразепама в таблетках
- •Мезапам
- •Алпразолам
- •Тема: анализ лекарственных средств, производных 1,5-дибензодиазепина, бензотиазепина, иминостильбена, 10,11-дигидродибензоциклогептена Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Таблетки азалептина 0,025 и 0,1
- •Амитриптилина гидрохлорид
- •Карбамазепин
- •Тема: титрованные растворы. Установка титра и поправочного коэффициента.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Тема: использование метода неводного титрования в анализе лекарственных средств
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Тема: анализ сложных лекарственных форм с использованием рефрактометрии
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Методики анализа лекарственных форм с использованием рефрактометрии
- •Количественное определение
- •Тема: применение рефрактометрии для определения концентрации спирта в спиртовых лекарственных формах
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рекомендуемая литература
- •Методики анализа водно-спиртовых растворов
- •Раствор кислоты борной спиртовой 0,5;1,0;2,0 и 3,0% фс 42-1512-99
- •Литература:
- •Тема: анализ лекарственных форм с применением условного и среднего ориентировочного титров
- •Титр средний ориентировочный (суммарный)
- •Титр условный
- •Рекомендации, которые следует соблюдать при аналитических расчетах:
Определение растворимости лекарственных веществ
Для выполнения определения растворимости подбирают лекарственный препарат из указанных в таблице 1. Для каждого из испытаний рассчитывают массу лекарственного вещества, необходимую, для того, чтобы на установление растворимости в воде расходовалось не более 100 мл растворителя, в органических растворителях - не более 10-30 рассчитанную массу предварительно растертого в порошок препарата взвешивают на ручных весах (с точностью до 0.01 г) и вносят измеренный объем растворителя, соответствующий его минимальному объему (таблица 2). Затем добавляют растворитель до максимального его объема и непрерывно встряхивают в течение 10 минут при температуре +20° С.
Препарат считается полностью растворившимся тогда, когда невооруженным взглядом в проходящем свете не будут обнаруживаться частицы вещества.
При испытании растворимости медленно растворимых веществ (процесс растворения длится более 10 минут) допускается нагревание на водяной бане до 30° С. Результат наблюдают после охлаждения раствора до 20° С и энергичного встряхивания в течение 1-2 минут.
Полученные сведения о растворимости оформляют в виде таблицы 3, пользуясь сокращенными обозначениями условных терминов. Делают заключение о соответствии растворимости испытуемых лекарственных веществ требованием соответствующих статей ГФ. Растворимость некоторых лекарственных средств в терминах в соответствии с требованиями ГФ Х представлены в таблице 4.
Таблица 1
Растворимость некоторых лекарственных препаратов
(в мл на 1,0 г препарата)
|
Препарат |
Растворители и пределы растворимости | |||
|
вода |
этанол |
эфир |
хлороформ | |
|
Кислота ацетилсалициловая |
100-1000* |
1-10* |
10-30* |
10-30* |
|
Кислота бензойная |
100-1000* |
1-10* |
1-10* |
1-10* |
|
Кислота салициловая |
100-1000* |
1-10* |
1-10* |
30-100* |
|
Кислота аскорбиновая |
1-10* |
10-30* |
>10000 |
>100000 |
|
Кислота борная |
10-30** |
10-30* |
|
|
|
Глюкоза |
1-10* |
30-100* |
>10000 |
|
|
Димедрол |
<1 |
1-10* |
1000-10000 |
1-10* |
|
Калия бромид |
1-10* |
100-1000 |
|
|
|
Калия йодид |
<1 |
10-30* |
|
|
|
Новокаин |
<1* |
1-10* |
>10000 |
100-1000* |
|
Натрия салицилат |
<1* |
10-30* |
100-1000* |
100-1000* |
* - испытание проводится
** - определение проводится с малорастворимым веществом
Таблица 2
Соответствие условных терминов растворимости объемам растворителей (мл), необходимых для растворения 1,0 г препарата.
|
Условный термин
|
Сокращенное обозначение условного термина |
Минимальный объем растворителя на 1.0 г препарата (мл) |
Максимальный объем растворителя на 1.0 г препарата (мл) |
|
Очень легко растворим |
Оч. л. р. |
|
1 |
|
Легко растворим |
Л.р. |
1 |
10 |
|
Растворим |
Р. |
10 |
30 |
|
Умеренно растворим (ГФ Х - трудно растворим) |
У.р. |
30 |
100 |
|
Мало растворим |
М.р. |
100 |
1000 |
|
Очень мало растворим |
Оч.м.р. |
1000 |
10000 |
|
Практически нерастворим |
Пр.н.р. |
|
> 10000 |
Таблица 3
Сведения о растворимости испытуемых лекарственных веществ
|
Препарат
|
Растворители | |||
|
вода |
этанол |
эфир |
хлороформ | |
Таблица 4
Растворимость некоторых лекарственных средств в терминах в соответствии с требованиями ГФ Х.
|
Препарат |
Растворимость |
|
Кислота ацетилсалициловая |
Мало растворима в воде, легко растворима в спирте, растворима в хлороформе, эфире. |
|
Кислота бензойная |
Мало растворима в воде, растворима в кипящей воде, легко растворима в спирте, хлороформе, эфире. |
|
Кислота салициловая |
Мало растворима в воде, растворима в кипящей воде, легко растворима в кипящей воде, легко растворима в спирте, эфире, трудно растворима в хлороформе. |
|
Кислота аскорбиновая |
Легко растворима в воде, растворима в спирте, практически нерастворима в хлороформе, эфире. |
|
Кислота борная |
Растворима в воде, спирте |
|
Глюкоза |
Легко растворима в воде, трудно растворима в спирте, практически нерастворима в эфире. |
|
Димедрол |
Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, очень мало растворим в эфире. |
|
Калия бромид |
Легко растворим в воде, мало растворим в спирте. |
|
Калия йодид |
Очень легко растворим в воде, растворим в спирте. |
|
Новокаин |
Очень легко растворим в воле, легко растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире. |
|
Натрия салицилат |
Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в эфире, хлороформе. |