Висмута нитрат основной

Идентификация

1. 0,1 г препарата при прокаливании выделяет бурые пары и даёт остаток ярко-желтого цвета.

2. 0,05 г препарата взбалтывают с 3 мл разведенной кислоты хлороводородной и прибавляют 1 мл раствора натрия сульфида. Появляется черновато-коричневое окрашивание.

3. 0,05 г препарата взбалтывают с 5 мл разведенной кислоты серной и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора калия йодида. Выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива.

Количественное определение

Около 0,05г препарата (точная навеска) растворяют в 1,5 мл горячей кислоты азотной, прибавляют 125 мл воды, 4 - 5 капель ксиленолового оранжевого или 6 -7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01165 г висмута оксида, которого в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82.0 %.

Расчет количественного содержания проводится по формуле прямого титрования (разведение учитывается там, где это необходимо).

Алюминия гидроксид

Идентификация

1. При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором кобальта нитрата, получается остаток, окрашенный в синий цвет.

2. Около 15 мг препарата растворяют в 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, прибавляют 1,5 мл воды. К полученному раствору добавляют, по каплям раствор натрия гидроксида; образуется белый желатинообразный осадок, который растворяется при дальнейшем прибавлении щелочи. Затем постепенно прибавляют раствор аммония хлорида; снова появляется белый желатинообразный осадок.

3. Около 15-20 мг препарата растворяют в 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1,5 мл воды. К полученному раствору прибавляют 5 М раствор аммиака до образования осадка. Затем прибавляют 0,25 мл свежеприготовленного 0,05% раствора хинализарина (или ализарина) в 1% растворе натрия гидроксида. Нагревают до кипения, охлаждают и подкисляют 5М кислотой уксусной. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание (ярко-красное в случае ализарина).

Количественное определение

Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 2 мл 7 М кислоты хлороводородной при нагревании на водяной бане. По охлаждении прибавляют 10 мл воды. К полученному раствору приливают 6 М раствор аммония гидроксида до начала образования осадка. Затем прибавляют небольшое количество 2 М кислоты хлороводородной, необходимой для растворения осадка. Объем доводят водой до 20 мл. К полученному раствору приливают 25 мл 0,1М раствора трилона Б и 10 мл смеси равных объемов 15,5% раствора аммония ацетата и 2М кислоты хлороводородной. Кипятят 2 минуты, охлаждают, прибавляют 50 мл 95% этанола и 3 мл свежеприготовленного 0,025% раствора дитизона в спирте. Титруют избыток трилона Б 0,1 М раствором цинка сульфата до изменения окраски от зеленовато-синей до красновато-фиолетовой.

1 мл 0,1 М раствора трилона Б соответствует 0,005098 г алюминия оксида, которого в препарате должно быть не менее 47% и не более 60%.

Алюминия фосфат

Идентификация

1. При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором кобальта нитрата, получается остаток, окрашенный в синий, цвет (реакцию можно проводить на фильтровальной бумаге).

2. Около 15 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной. К полученному раствору добавляют по каплям раствор натрия гидроксида; образуется белый желатинообразный осадок, который растворяется при дальнейшем прибавлении щелочи. Затем постепенно прибавляют раствор аммония хлорида; снова появляется белый желатинообразный осадок.

3. Около 15-20 мг препарата растворяют в 2 мл воды. К полученному раствору прибавляют 5 М раствор аммиака до образования осадка. Затем прибавляют 0,25 мл свежеприготовленного 0.05% раствора хинализарина (или ализарина) в 1% растворе натрия гидроксида. Нагревают до кипения, охлаждают и подкисляют З М кислотой уксусной. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание (ярко-красное в случае ализарина).

Количественное определение

Около 0,4 г (точная навеска) препарата растворяют в 7,5 мл 2 М кислоты хлороводородной, нагревают, если необходимо. По охлаждении прибавляют 2 М кислоту хлороводородную до получения объёма 50мл.

К 10 мл полученного раствора приливают 25 мл 0,05М раствора трилона Б и затем по каплям 13,5 М раствор аммиака до щелочной среды по лакмусовой бумаге. Осторожно нагревают в течение 5 минут, охлаждают и прибавляют 10 мл раствора, полученного растворением 7,7 г аммония ацетата в 50 мл воды и добавлением 6 мл ледяной кислоты уксусной и воды до 100 мл. Добавляют ледяную кислоту уксусную до рН 4,5. прибавляют 2 мл 0,025% раствора дитизона в этаноле. Прибавляют 96% спирт до удвоения объема раствора и титруют 0,05М раствором цинка сульфата до красного окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,006098 г Al₃PO₄.