Мет_указ [2ч] _022014_ - Рек_К, Сушка, Абсор _фото_

жидкости с которой будет равен заданному составу дистиллята или несколько больше хД.

Врезультате этого построения на диаграмме получается ступенчатая линия (лестница), число ступенек этой линии и будет представлять необходимое

число тарелок. Таким образом определяется число теоретических тарелок nт, поскольку при его определении предполагалось существование на каждой тарелке равновесия между паром и жидкостью.

Вдействительности же в любой работающей колонне этого равновесия не бывает, так как продолжительность контакта между паром и жидкостью на тарелке очень мала, в то время как процесс обмена компонентами (как всякий диффузионный процесс) протекает с некоторой конечной скоростью. По этой причине действительные составы пара на тарелке оказываются меньше теоре-

тических (равновесных) и, следовательно, действительное число тарелок nд, которое может обеспечить заданную степень разделения жидкой исходной смеси, должно быть больше теоретического. Соотношение между ними

nТ n Д

обычно определяется как средний коэффициент полезного действия тарелок колонны.

Ряд теоретических соображений и многочисленные данные практических наблюдений показывают, что КПД тарелок колонны зависит от целого ряда факторов, количественно учесть которые не представляется возможным; поэтому величину его приходится определять в каждом отдельном случае опытным путем, что и является задачей настоящей работы.

Описание лабораторной установки

Установка состоит из тарельчатой колонны внутренним диаметром 95 мм и числом тарелок, равным 9, смонтированной на кубе 2 (рис. 2-4).

Куб колонны имеет теплоизолированный корпус, снабженный пробоотборным краном 1 и устройством для возврата пробы кубовой жидкости. Для контроля количества кубовой жидкости служит уровнемер.

Нагрев раствора осуществляется электроподогревателем мощностью 4 кВт. Величина мощности нагрева регулируется автоматически ПИДрегулятором ТРМ-101, связанным с электронным преобразователем давления (АИР-20/М2/ДИ), установленным в кубе колонны.

В качестве дефлегматором 9 служит пластинчатый теплообменник, расположенный над колонной. Охлаждение дефлегматора проводится водопроводной водой, расход которой контролируется ротаметром 5.

21

Дистиллят, образующийся в дефлегматоре 9, сначала поступает в ротаметр флегмы 3, а оттуда через стеклянную трубку, в которую помещен спиртомер, возвращается в виде флегмы на орошение колонны. Такой режим работы колонны, когда весь дистиллят возвращается на орошение колонны без отбора готового продукта, называется «работой на себя». Он часто используется

влабораторной практике для исследовательских целей.

Впромышленной практике часть дистиллята отбирается в качестве готового продукта. Для моделирования такого режима работы колонны на линии дистиллята установлен вентиль 4, с помощью которого имеется возможность отбирать определенную части дистиллята в качестве готового продукта. Количество этого дистиллята также замеряется ротаметром дистиллята 3’. Для исключения прямого контакта с обслуживающим персоналом этот дистиллят направляется сразу в куб колонны.

Таким образом, моделируется промышленный процесс непрерывный ректификации в которой вся колонна используется только для концентрирования (укрепления) разделяемой смеси. При таком варианте использования колонны на y – x диаграмме имеется только одна рабочая линия.

Таким образом, моделируется промышленный процесс непрерывный ректификации в которой вся колонна используется только для концентрирования (укрепления) разделяемой смеси. При таком варианте использования колонны на y – x диаграмме имеется только одна рабочая линия.

Таким образом, моделируется промышленный процесс непрерывный ректификации в которой вся колонна используется только для концентрирования (укрепления) разделяемой смеси. При таком варианте использования колонны на y – x диаграмме имеется только одна рабочая линия.

Для непрерывного измерения температуры используются термосопротивления 8 (охлаждающей воды на входе и выходе из дефлегматора, а также в кубе колонны, нижней, средней и верхней части колонны) и вторичные приборы ТРМ 200.

Концентрацию образующегося в результате ректификации спирта непрерывно контролируется спиртомером, вмонтированного в трубопровод дистиллята.

Характеристики ректификационной колонны прилагаются на рабочем месте.

Методика проведения работы

Исследуемым раствором является разбавленный водный раствор этилового спирта с концентрацией 1,5 – 5 об. %.

Опыты могут проводиться в двух вариантах:

23

при непрерывной работе колонны в режиме «сама на себя», то есть с полным возвратом образующегося дистиллята в верхнюю часть колонны в виде флегмы;

при непрерывной работе колонны с отбором части дистиллята и непрерывным возвратом ее в куб колонны.

Впоследнем случае моделируется непрерывная работа промышленных колонн, в которых производится концентрирование исходная смеси.

Порядок проведения опытов следующий:

А. Первый вариант работы колонны («на себя»):

1. Проверить уровень жидкости в кубе колонны и отобрать пробу кубовой жидкости через пробоотборный кран 1 в специальную емкость для определения концентрации спирта.

2. Подать воду на охлаждение дефлегматора (около 30…50 делений ротаметра).

3. Вентиль на линии возврата дистиллята в куб колонны закрыть.

4. Включить в сеть подогреватель куба (с разрешения преподавателя).

5. Задать на регуляторе давления (на щите ТРМ 101) величину давления в кубе, указанную преподавателем.

6. C момента появления дистиллята следить за постоянством давления в кубе колонны. В случае «захлебывания» колонны, которое проявляется в появлении брызг дистиллята в линии подачи паров из верха колонны в дефлегматор, необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю.

7. Поддерживать постоянной температуру дистиллята, которая возвращается в виде флегмы вверх колонны. Это достигается изменением расхода воды в

дефлегматор. Температура флегмы должна поддерживаться в пределах

18…22 0С.

8. При помощи ротаметра флегмы 3 и спиртомера, помещенного внутрь трубки 7, постоянно контролировать расход и концентрацию спирта во флегме. Примерно через 20…30 минут работы колонны «на себя» расход флегмы стабилизируется на определенном уровне, а концентрация спирта достигнет своего максимального значения.

9. После установления в аппарате стационарного режима записать следующие данные:

производительность колонны по флегме;

температуру и концентрацию флегмы;

температуры в кубе колонны, низа колонны, средней части и верха колонны;

давление в кубе колонны;

расход и температуру охлаждающей воды до и после дефлегматора.

24

10. Выключить нагрев колонны и через 10-15 мин после этого прекратить подачу охлаждающей воды в дефлегматор.

15. Сообщить преподавателю об окончании опыта.

Результаты опытов занести в таблицу 1

Таблица 1

Результаты опытов по первому варианту

Название работы: «Испытание ректификационной колонны» Дата выполнения работы:

Ф.И.О.

А. Первый вариант работы колонны («на себя»):

производительность колонны по флегме

давление в кубе колонны

расход охлаждающей воды в дефлегматоре

температура охлаждающей воды до и после дефлегматора

Б. Второй вариант работы колонны с выдачей дистиллята:

После выхода колонны на устойчивый режим работы (смотри п. 9) осторожно при помощи вентиля 4 и ротаметра 3’ устанавливают определенный расход дистиллята, который по трубопроводу направляется в куб колонны 2. Величину расхода определяет преподаватель. После 20 – 30 мин работы устанавливается устойчивый режим работы.

После этого записываются следующие данные:

производительность колонны по флегме;

производительность колонны по дистилляту;

флегмовое число, как отношение производительности по флегме к производительности по дистилляту;

температуру и концентрацию флегмы и дистиллята;

25

температуры в кубе колонны, низа колонны, средней части и верха колонны;

давление в кубе колонны;

расход и температуру охлаждающей воды до и после дефлегматора. Выключить нагрев колонны и через 10-15 мин после этого прекратить подачу

охлаждающей воды в дефлегматор. Результаты опытов занести в таблицу 2.

Таблица 2

Результаты опытов по второму варианту

Название работы: «Испытание ректификационной колонны» Дата выполнения работы:

Ф.И.О.

Б. Второй вариант работы колонны с выдачей дистиллята:

производительность колонны по флегме

производительность колонны по дистилляту

флегмовое число (отношение производительности по флегме к производительности по дистилляту)

давление в кубе колонны

расход охлаждающей воды в дефлегматоре

температура охлаждающей воды до и после дефлегматора

Порядок обработки результатов

Определение среднего коэффициента полезного действия

По замеренным в конце каждого опыта объемным концентрациям спирта флегмы и кубовой жидкости определяют в них массовые доли этилового спирта хдм и хwм по таблице 3.

26

Таблица 3 Определение массовой доли этилового спирта (хм) в водном растворе

27

Найденные таким образом составы флегмы и кубовой жидкости пересчитывают на мольные доли хд и хw по формуле:

хм

х 46 ,

хм 1 хм

46 18

где х – мольная доля спирта, кмоль спирта / кмоль смеси; хм – массовая доля спирта, кг спирта / кг смеси; 46 – молекулярная масса этилового спирта; 18 – молекулярная масса воды.

Для графического расчета на миллиметровой бумаге строится У – Х диаграмма равновесия. Кривая равновесия, выраженная в мольных долях этилового спирта, наносится на диаграмму по данным таблицы 4. Предварительно необходимо пересчитать массовые доли этилового спирта в мольные доли.

Рабочая линия в первом варианте работы колонны «на себя» совпадает с диагональю диаграммы.

Во втором варианте работы колонны с выдачей дистиллята рабочая линия будет располагаться между линией равновесия и диаганалью диаграммы.

Затем на диаграмму наносятся точки, характеризующие составы флегмы и кубовой жидкости, и определяется (построением ступенек), число теоретических тарелок (может быть дробным). По результатам графического расчета теоретического числа тарелок определяется их КПД:

= nт / nд .

Теоретический расчет среднего КПД тарелок

Для сравнения можно рассчитать средний КПД тарелки по критериальному уравнению, полученному путем статистической обработки многочисленных опытных данных для колпачковых и ситчатых тарелок:

= 0,068 к10,1 к20,115.

Вэтом уравнении безразмерные комплексы

28

Dж - коэффициент молекулярной диффузии легколетучего компонента, м2/ с;- поверхностное натяжение жидкости в условиях для средней части колонны (таблица 6), н/м.

Средняя скорость пара (м/с) определяется по формуле:

Gд - расход дистиллята при работе колонны; Gд = 0; d - диаметр колонны, м;

Mср – средняя молекулярная масса пара,

Мср = (Мд + МW) / 2,

где Мд и МW - молекулярные массы дистиллята и кубовой жидкости,

Мд = 46 хд + 18(1 – хд), МW = 46 хW + 18(1 – хW).

Средняя плотность пара (кг/м3)

где Тср – средняя температура в колонне,

Тср = [(tд + tw)/ 2] + 273.

Средняя плотность жидкости (кг/м3)

ж = ( д + w)/ 2,

где д и w – плотности дистиллята и кубовой жидкости, кг/м3. Коэффициент молекулярной диффузии (м2/с) может быть вычислен по

приближенной формуле:

Dж 7,4 10 12 (β M)0,5 Tср ,

μ v0,6

где - параметр, учитывающий ассоциацию молекул воды и равный 2,6; М - молекулярная масса воды;

- динамический коэффициент вязкости воды при средней температуре в колонне tср, мПа×с (таблица 7)

v - мольный объем диффундирующего вещества, для этилового спирта v = 57,8.

Результаты вычислений сводятся в таблицу 8.

Отчет включает в себя схему установки, результаты графического определения числа теоретических тарелок (У – Х диаграмма), расчеты определяемых величин, таблицы 1, 2 и 8.

29

30