Требования к гравиметрической форме

Состав гравиметрической формы после высушивания (или прокаливания) должен соответствовать определённой формуле и иметь постоянный состав.

Гравиметрическая форма должна быть чистой и не быть гигроскопичной. Гигроскопичную гравиметрическую форму следует взвешивать в тиглях, закрытых крышкой.

При прочих равных условиях следует выбирать гравиметрическую форму, имеющую большую молярную массу или ту форму, в которой отношение молярной массы гравиметрической формы к молярной массе определяемого компонента будет наибольшим.

Фактор пересчета или аналитический фактор

Проводя гравиметрический анализ, обычно взвешивают количество гравиметрической формы.

Например:

Определяемая форма	Гравиметрическая форма	Фактор пересчёта (f)
Ca2+	CaO	f =
Mg	Mg2P2O7	f =
Fe	Fe2O3	f =

Следовательно, нужно вычислить, какому количеству определяемого вещества отвечает найденное количество гравиметрической формы. Составляем пропорцию:

М (молярная масса гравиметрической формы) - М (молярная масса

определяемой формы)

а (масса гравиметрической формы) - Х (масса определяемой формы).

Отсюда

Х = , г.

В этой формуле а - переменная величина, определяемая в результате эксперимента как разность между массой тигля с гравиметрической формой (m₁) и массой пустого тигля (m₀):

a = m₁ - m₀, г

X = a•f

= f - это величина постоянная и называется аналитический множитель или фактор пересчёта.

Молярные массы следует брать с такими коэффициентами, чтобы они были эквиваленты друг другу, чтобы в них содержалось одинаковое количество атомов соответствующего элемента.

Физический смысл f: если а = 1, тогда X = f. Следовательно, f показывает, сколько граммов определяемой формы соответствует 1 грамму гравиметрической формы. Фактор пересчёта приводится в справочных таблицах.

Точность гравиметрического анализа

Обычная ошибка взвешивания на аналитических весах равна 0,0001 г.

Например: Если взвешена масса 0,2175 г, то истинная масса равна 0,2175 0,0001 г, т.е. лежит в пределах от 0,2174 г до 0,2176 г.

Важно знать относительную ошибку в процентах. Для приведенного примера относительная ошибка составляет:

%

Разница между измеренным и истинным значением результата составляет абсолютную ошибку метода.

Например: При анализе вместо 2,5% SiO₂ найдено 2,4% SiO₂, абсолютная ошибка анализа составляет 2,4 - 2,5 = - 0,1 %, а относительная ошибка анализа равна: = 4,0%

Правила обращения со значащими цифрами

Число, которым выражают результат анализа, должно характеризовать не только численное значение результата, но и воспроизводимость метода. Для этого в результате надо писать столько значащих цифр, чтобы лишь последняя цифра была сомнительной, а предпоследняя - достоверной.

Например: Записаны массы 0,1000 г и 0,10 г. Первая запись означает, что масса взвешена на аналитических весах с точностью до одной десятитысячной грамма, а второе число означает, что масса взвешена на технических весах с точностью до одной сотой грамма.