Г Р А В И М Е Т Р И Я

Гравиметрический (весовой) метод количественного анализа основан на измерении массы (веса) малорастворимого вещества, образовавшегося в результате химической реакции. Измерение массы осадка проводится путем взвешивания на аналитических весах. Взвешивание - это одна из главных операций этого метода.

Гравиметрический анализ - один из хорошо изученных методов анализа. В настоящее время он остаётся своеобразным эталоном, методической базой при разработке и аттестации других методов. Однако, этот метод имеет ряд недостатков - большие затраты труда и времени на выполнение анализа, а также трудности при определении малых количеств веществ.

Наиболее распространённые методы гравиметрического анализа основаны на выделении определяемого компонента в осадок, который отделяют от раствора фильтрованием.

Этапы в гравиметрическом методе анализа:

1. Взятие точной навески вещества (минерала, сложного материала).

2. Перевод (растворение) твердой навески в растворимое состояние тем или иным способом.

3. Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения, которое выделяют из раствора.

4. Фильтрование.

5. Промывание

6. Высушивание (и/или прокаливание)

7. Охлаждение.

8. Взвешивание на аналитических весах.

9. Вычисление количества определяемого компонента по массе взвешенного вещества

Взятие точной навески вещества для количественного анализа

Как слишком большие, так и слишком малые навески неудобны. При слишком большой навеске получится много осадка и его будет трудно хорошо промыть. При слишком малой навеске будут ошибки при взвешивании и других операциях. В итоге результаты будут малодостоверны.

Опытом установлено, что при полумикроанализе оптимальное количество гравиметрической формы в случае кристаллических осадков составляет ~0,5 г, а в случае аморфных осадков ~ 0,1-0,3 г.

Обычно заранее известен состав анализируемого вещества и примерное содержание в нём определяемого компонента. Поэтому вычисляют наиболее выгодную величину навески.

Например: Какую навеску квасцов (двойной соли) KAl(SO₄)₂·12H₂O следует взять для осаждения катиона алюминия (Al³⁺) в виде аморфного объёмистого осадка Al(OH)₃ и определения алюминия в виде гравиметрической формы Al₂O₃?

Так как Al³⁺ осаждается в виде аморфного объёмистого осадка Al(OH)₃, то исходить следует из 0,1 г гравиметрической формы. Составим пропорцию:

Из 2 моль KAl(SO₄)₂·12H₂O образуется 1 моль Al₂O₃

Вычислим молярные массы веществ:

М(KAl(SO₄)₂·12H₂O) = 474 г/моль

М(Al₂O₃) = 102 г/моль

Согласно пропорции:

(2 х 474) г KAl(SO₄)₂·12H₂O образуют 102 г Al₂O₃

X г KAl(SO₄)₂·12H₂O - 0,1 г Al₂O₃,

отсюда

X = = 0,923 г .

Следовательно, необходимо взять навеску этой двойной соли, равную 0,923 г.

Не имеет смысла пытаться взять именно это количество вещества. Но само взвешивание следует провести точно.

Техника взятия навески

Первый способ

Сначала точно взвешивают пустое часовое стекло (или бюкс) и записывают его массу (m₀). Затем помещают на него нужное количество анализируемого вещества и точно взвешивают с веществом, записывают эту массу (m₁). Разность двух взвешиваний дает величину навески (q):

q = m₁ - m₀, г

После взвешивания навеску осторожно пересыпают в стакан и растворяют. Смывают остатки вещества в стакан, чтобы количественно перенести всё взвешенное вещество.

Второй способ

На предварительно взвешенное часовое стекло помещается рассчитанная навеска анализируемого вещества, точно взвешивается и записывается масса навески с часовым стеклом (m₁). Затем навеску высыпают в стакан, где будет растворение ее, и взвешивают стекло с остатками вещества, записывают эту массу (m₂). По разности этих двух взвешиваний находят взятую навеску:

q = m₁ - m₂, г

Этот второй способ взятия навески более удобен.

Осаждение определяемого компонента из раствора

При осаждении выделяют следующие аналитические формы:

Определяемая форма + Осадитель = Осаждаемая форма Гравиметрическая форма (весовая)

Определяемая форма	Осадитель	Осаждаемая форма	Весовая форма
Ba2+	H2SO4	BaSO4	BaSO4
Ag1+	HCl	AgCl	AgCl
Fe3+	NH3·H2O	Fe(OH)3	Fe2O3
Ca2+	(NH4)2C2O4	CaC2O4·H2O	CaO