Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Титриметрический анализ (Методические указания и практикум)

.pdf
Скачиваний:
161
Добавлен:
08.03.2016
Размер:
5.09 Mб
Скачать

использовании бюретки на 25 мл на титрование ДОЛЖНО затрачиваться 8 - 20

МЛ.

10. При всех отсчетах по бюретки, также как и другой мерной посуде, глаз

наблюдателя должен находиться на уровне жидкости (рис. 8), иначе из-за

явления параллакеа будет совершаться ошибка. Для неокрашенны x жидкостей

отсчет следует проводить по нижнему, а для окрашенных жидкостей - по

верхнему мениску.

11. Отсчет по бюретке следует проводить с точностью O,02..Q,03 мл. В

худшем случае он не может превышать половину цень! деления. ОТСЧеТ,

даже усредненный, должен записываться' с двумя десятичными знаками,

например, 18,62 мл, а не 18,6 или 18,624 мл.

12.Отсчет по бюретке следует проводить не ранее, чем через 30-40 сек

после добавления последней капли титранта.

13.Объем, пошедший на титрование - среднее арифметическое разуm.татоs нескол!~ких титрований, различающихся меж,цу собой не более чем

на объ~м соответствующий цене деления бюретки (В наше случае. 0,1 мл),

минус объем m~CT90pa, гюшедший на титрование "свидетеля".

VK :: Vcp - VCB , где Т/.ер =Vl +V2".vn И Vсв - соответственно, объём

n

раствора титранта, затрачеННI:)IЙ на титрование анализируемого раствора и "свидетеля"; n - число правильно выполненных титрований.

13.На каждые 10-15 мл анализируемого раствора следует добавлять

1-2 капли 1- 0,5 % раствора индикатора.

14.При' проведении калибрования пипеток""" бюреток взвешивание надо проеодить с точностью до 0,001 г, мерных колб - 0.01 г.

15.При взятии аналитической навески следует первоначально брать ее на

техно-химических, а затем уже - на аналитических весах.

4~Фиксирование результатов. Ведение рабочего журнала

Правильное ведение рабочего журнала является одним из обязательных

условий, позволяющих избежать досздны x недоразумений и грубых промахов при анализе, приобрести экспериментальный опыт и умение представлять

результаты в доступной ДЛЯ понимания форме.

Рабочий журнал следует вести по определенной форме. В нем:

41Все страницы должны быть пронумерованы.

Записи должны бь!ть сделаны чернилами в четкой форме и отделяться

друг от друга с указанием даты выполнения, заголовка, указывающем на их

смысл. Если, например. ряд цифр относится к взвешиванию пустого бюкса, то следУет написать "масса пустого бюкса". Всё это необходимо делать, т.к.

смы л,' очевидный в момент выполнения заПИСИ,со временем забывается.

Ничего нельзя стирать или исправлять. Неправильную запись следует перечеркнуть одной горизонтальной чертой и рядом записать правильный

резуnьтат. Никогда не следует испраелять цифры, со временем бывает трудно

решить, какая цифра правильная.

Никакие страницы не ДОЛЖНЫ вырываться. Достаточно перечеркнуть

испорченную страницу по диагонали одной линией, сделать поясняющую

http://mitht.ru/e-library

запИСЬ о причинах вычеркивания, чтобы исключить ее и~ дальнейшс

рассмотрения.

Не сnедуе"!' вести какие-либо записи, не огносящиеся к рэОuте.

Запись должна быть обязательно сделана в день ВЫПОЛнен

соответствующей операции.

Не следует проводить иcnравление записей, особенно MHoгoкpaT~ Через некоторое время в таких записях невозможно разобраться.

Оформления лабораторной работы.

Каждая лабораторная работа должна иметь четкое название. Запись о НЕ должна состоять из следующих частей:

.

1. Теоретическая часть. 11. Предварительные расчеты.

/11.

Экспериментальная часть. IV. Вычисление результатов. V. Замечания

Записи ДЛЯ первых двух частей следует выполнять при домашне

подготовке. В теоретической части в четкой и краткой форме должно Бы ьb дан

изложение принципов, лежащих 8 основе работы, приведены химически уравнения реакций в мол~кулярной И ионной форме, значени

соответствующих характеристик в т.э. а ТЭlOКе указаНl~1 основные рабочи

растворы, индикаторы и Т.д.

В следующей части должны быть приведеньt все расчеты, неоБХОДИМЫI ДЛЯ успешного выполнения работы ' например, вычисления эквивалентов расчет величин навесок, требуемых для приготовления нужных объеМОI

раС1'ВОРОВ реактивов, а TalOКe количества всех применяемых веществ и т.д

Результаты предварительнь~ вычислений должны проводиться с точностьк

соответствующего эксперимента. В этой же части должны быть описаны ВСЕ фактически выполненные действия, результаты уех или иных измерени~

(ВКЛЮЧая и самые, на первый взгляд, абсурдные), вее мелочи и особенност~

эксперимента. Запись должна быть краткой, содержательной и позволять пс

истечении времени восстановить порядок и особенности веех выполненн~

операций

Результаты измерений целесообразно записывать в виде таблицы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

Результаты титрования раствора тетрабората натрия

 

 

 

 

 

стандартным раствором неl (0,1152 н)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

N2

 

 

Объем титруемого

 

Индикатор,

ОБЪёМ 'титранта,

Примечание.

 

 

 

 

 

Раствора, мл. Vпип

кол. кап.

мл.,Vт

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

10,01

 

 

Метиловый.

10,86

 

ПеретитpQвано

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10,01

 

 

оранжевый.,

10,72

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

1001

 

 

2 кап.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10,68

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10,01

 

 

 

 

 

10,75

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10,01

 

 

 

 

 

 

VCP = 10,71

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В четвертоиw части должны быть приведены суммарные данные и

вычисления. В конечном результате не должно быть более 4-х значащих цифр.

.Конечный результатдолжен быть четко выделен.

В последней части должны быть приведены данные по метрологической

оценке результатов, расчету абсолютной и относительной ошибки, объяснения ПРИчин ее возникновения, а TalOКe все непредвиденные явления, имеющие

значения ДЛЯ дальнейшей работы или накопления опыта.

http://mitht.ru/e-library

ГЛАВА З. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ

8 основе метода лежит реакция между ионами гиДРоксОния НзО+ и

гидроксида ОН-. Метод применяется для количественного определения кислот,

оснований, а TaJOКe сильно гидролиэующихся солей слабых кислот (NаНСОз,

Nа2СОз, Na2B407, СНзСООNа) или слабых оснований (NH4C1, (СНз)зN8НСI). Реакции взаимодействия описываются уравнениями типа:

Х + Т = S или Х + Т = Р + S, где S • растворитель.

По уравнениям первого типа протекает взаимодействие сильных оснований

с сильными кислотами, а второго типа - взаимодействие слабых оснований с

сильными кислотами и наоборот.

КОН + НСI = КСI + Н20 или ОН- + н+ = Н20

NH40H + неl =NH4C! + Н20 или NH40H + Н+ =NH4+ + Н20

Если рабочим раствором (титрантом) метода является раствор кислоты, то

метод называют ацидuмеmрuей, а если раствор сильного основания, то -

алкалиметрией.

Определение кислот и оснований с ошибкой 0,1 % возможно, если Ка(Ь)8С

~ 10-8, и 1 %, если Ка(Ь)8С ~ 10-10. Соли определяются с такой же ошибкой,

 

КН208 Ссоли

если

равно ИЛИ превышает указанные значения.

 

Ка(Ь)

Дифференцированное (раздельное) титрование по ступеням или каждого компрнента смеси кислот (оснований) с погрешностью 1% осуществимо, если

Ка(Ь) первого компонента более 6,5810-6 (праКТll1чески ~1.10-5 ), а отношение

Ка! :Ка2~ 104.

Рабочими растворами являются растворы сильных устойчивых кислот или

оснований. Большинство из них приготовить по навеске вещества невозможно.

Поэтому на практике neрвоначально готовят растворы приблиэительной

концентрации, а затем стандартизируют их по какому-либо CTaHдapTHOM~

веществу..

Для фиксирования точки эквивалентности применяют кислотно-основныEl индикаторы с 4 ~ рТ $10.

1. АЦИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Титрованием растворами кислот можно количественно опредеЛИI

основания и соли, образованные сильными основаниями и достаточно слабы .

кислотами (К2СОз. Nа2СОз, Na28407 и Т.д.). Растворы таких солей n .

титровании ведут себя так, как будто бы это растворы слабых оснований

константой диссоциации КЬ = 10-14; Ка. где ка - константа диссоциац

кислоты, содержащей анион соли.

http://mitht.ru/e-library

в i:ачестее титраНТОЕ применяют раОТВОР!:>1 СИЛfo:.НЫХ устойчивых КИСЛОТ

нСi04, Hel, H2S04, НNОз, RSОзН, ПИКРИI-IОВОЙ КИСЛОТЫ (СвН2(i\JО21ЗОН,

некоторых замещ~нных карбоновых кислот ССlзСООН и Т.д. Их Ciандар -

тиэаЦИЮ проводят по безводному карБО~lату или оксалату натрия, декагидрату

тетрабората натрия Na2B407-1 ОН20I трис-(оксиметил}аминометэну (HOCH2)CNH2, иодату калия КlOз., а таюке дифенилryанидину, имидэзолу и

морфОлину. В случае НС! применяют таюке ОКСИД ртути HgO.

i

Na2C204 :::;Nа2СОз + СО NЭ2СОз+2НСI =2NaCI+ СО2+ Н20

(HOCH2)CNH2 + НСI =(HOCH2)CNH2.HCI

КlOз + 6Hel + 5К1 = 312 + 6КС! + 3Н20

Очень чэсто концентрацию растворов кислот устанавливают по стандарт -

f,bIM растворам щелочей, чаще всего, NaOH и КОН

.. 1. Приготовление стандартного раствора хлороводородной КИСЛОТ"I

1.1.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА КИСЛОТЫ

ПРИБЛИЗИТЕЛЬНО НЕОБХОДИМОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

1. Получить от преподавателя указание по объему (V1) и концентрации

. \J1), приготовляемоro раствора кислоты.

2. Измерить ареометром плотность имеющейся в лаборатории кислоты

~P1). по соответствующим та6~ицам о~ределить ее массовую долю (w,%) или

..,0ль·эквивалентную (нормальную) концентрацию (N2). Рассчитать какой

.Jбъем ЭТОЙ кислоты (V2) следует взять ДЛЯ приготоеления необходимого

,Jбъема (V1) раствора заданной концентрации.

fl'2 =Nl Vl -/1кuсл -100,мл

или

1000- си· Pl

3.Рассчитать объ~м дистиллированной ВОДЫ необходимый для

приготовления раствора.

У'Н20 = Vl - v'2

4. В заранее приroтовленную

1-литровую коническую колбу отмерить

цилиндром 17Н2О мл дистиллированной воды ' добавить туда же другим

ЦИЛИндром рассчитанный объем V2 концентрированной кислоты и затем тщательно перемешать полученный pacТEVp.

1.1.2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ТЕТРАБОРАТА НАТРИЯ

http://mitht.ru/e-library

1

М( Na2B407 -10Н20)

где ~(-2 N02B4U7 -10Н20)=

" l'

2

2. Взвесить на технохимических весах в бюксе рассчитанную навеску буры.

Затем взвесить бюкс со взятой навеской на аналитических весах (т1).

Перенести взятую навеску соли в 200-250 мл мерную колбу путём осторожного постепенного пересыпания навески небольшими порциями через сухую коническую воронку с коротким широким горлышком. Никоим образом не следvет высыпать всю нав.ску сразу, Бюкс с оставшимися частицами СОЛИ

взвесить еще раз на аналитических весах (m2). По разности двух взвешиваний (т1-т2) вычислить величину навески соли, sысы аннойй в коnбу.

З. Струей дистиллированной воды из промывалки тщательно смыть всю

соnь из воронки в колбу. Добавить еще ВОДЫ (не более 2/3 от общеrо объема

мерной колбы), BblHYТb воронку И держа колбу вод стру~й горячей воды1 добиться полного растворения её содержимого nyтёM перемешивания

вращательными круговыми Движениs:!ми. Раствор охладить ДО комнатной

температуры, долить дистиллированной водой ДО метки (последние капли

обязательно добавлять капилляром), закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор, опрокидывая 10-15 раз колбу вверх дном.

4. Рассчитать точную концентрацию приготовленного раствора тетрабората

натрия,

1 АТ

В fk)

=

(т'1 - mZ) -1000

М

С('2 на2

4v'I

l'

;

VM1\ ""{(- Na2lJ4D7 -10Н20)

2

1.1.3. СТАНДАРТИЗАЦИЯ ПРИГОТОВЛЕННОГО .РАСТВОРА

ХЛОРОВОДОРОДНОИ КИСЛОТЫ (по способу пипетирования)

Тетраборат натрия реагирует с хлороводородной кислотой по уравнению:

Na2B407 + 2HCl + 5Н20= 4НзВОз + 2NaCl

В момент эквивалентности рН раствора определяется концентрацией при

сутствующей слабой кислоты НзВОз и равен 5,1 для 0,1 н ef! раствора. Следо~

вательно, т.3. можно зафиксировать индикаторами с РТ=РНт.э., например, ме ~

тиловым красным или метилоsь!м оранжевым. Величина индикаторной ошибtМ.

будет небольшой при использовании метилового оранжевого.

Реагенты:

.

Раствор НСI приблизительно известной концентрации;

 

.

1

-

Стандартный раствор тетрабората натрия, С(- N02 В4D7 ):

 

.

2

0,1% раствор инДикатора (метилового

красного или метиловогqJ

ора!'lжевого).

I Наrpeвание мерной посуды с содержимым следует проводить в ИСICЛЮчителънЬD[.

случаях. После такой операции первоначалъный е! обbl!м восстанавливается череЗ

дr1Ительное время, обычно через 1-2 суток.

http://mitht.ru/e-library

Методика определения.

'1. ПриroТО8!4ТЬ раствор 'СБидетеля" и ij!1ределить объем растворе КИСЛОТ!:!,

затрачиваемой на его титрование, Vсв.

2. Приготовить сразу з-4 раствора для титрования. Для этого s каждую

коническую колбу ДЛЯ титрования перенести пипетку стандартного раствора

буры и добавить 1-2 капли раствора метилового оранжевого.

3. Определить приблизительно объем раствора КИСЛОТЫ, затрачиваемый на

титрование Vпип отобранного (аликвоты) раствора буры. ДлЯ этого необходимо

провести титрование раствора в ОДНОЙ из колбочек, Титровать следует из бюретки при Henpepbl8HoM перемешивании Бы троo падающими каплями до изменения окраски индикатора ИЗ желтой в оранжевую с небольшой розо - визноЙ, Появление чисто розовой окраски свидетельствует с перетитровании

раствора.

З. Повторить титрование ДО получения близких результатов. Иэ них взять среднее арифметическое. Вычислить объем раствора кислоты, пошедший на

титрование аликвотной части раствора тетрабората натрия.

4. Рассчитать точную концентрацию кислоты в стандартизуемом растворе:

1

Na2B4 07)· Vnun

 

 

С(-

 

М

(НС!) = 2

У'l:-I-It_

'

 

 

1.2.Опредenение содержания соды

Nа2СОЗ - соль слабой двухосновной кислоты. При титроваНШ·1 карбонат­

ион последовательно превращается в гидрокарбонат-и()н НСОз" и затем - в

угольную кислоту: Nа2СОз ~ NаНСОз ... Н2СОз· Первая ступень взаимодействия заканчивается образованием NаНСОз. рн в первой точке

эквивалентности равен 8,34

 

 

 

со/- + н+ =НСОз-

NЭ2СОз + неl =NаНСОз + NaCI

Н

- РКl +РК2 _ 6,35 + 10,32 - 8 34

Р

1т.3,-

2

-

2

-,

Вторая ступень езаимодействия заканчивается образованием Н2СОз. рН

в момент ее окончания при титровании 0,1

М раствора NЭ2СОЗ . Т.е, во

второй точке эквивалентности, равен 4,70.

 

NаНСОз + НСI = Н2СОз + NaCI

НСОз- + н+ = Н2СОз

pH2;;fI/~Kal С(Nа2сОз)t.J.f~·10-2 0,1 = 4,70

Первую точку эквивалентности можно зафиксировать, используя в качестве

ИНдикатора фенолфталеин, а вторую - метилоранж или любой другой индикатор с pT=3,7-5,8. Титрование до Н2СОз дает более T04Hble результаты,

l.IeM до NаНСОз.

Задание. Определить содержание карбоната натрия в растворе

(техническом продукте).

http://mitht.ru/e-library

PoaгeНIbl: 1. Hel, стандартный раствор;

2. индикаторы - 0,1% растворы феНОЛфталеина и метилового

оранжевoro.

Методика определения:

1. При анализе: а) сухой технической СОДЫ nepвоначально следует взять ее аналитическую навеску, перенести в мерную колбу и растворить в

дистиллированной воде; б) раствора, содержащего СОДУ, полученную жидкую

пробу следует с соблюдением всех предосторожностей количественно

перенести в мерную колбу. Для этого надо весь раствор из полученной

колбочки перелить в мерную колбу необходимого объёма. предварительно вставив е её горлышко с зазором коническую BOPOHK~'. Затем сполоснуть

колбочку 2·3 раза небольшим количеством дистиллированной веды и

полученные промывные растворы также количественно перелить через воронку

в мерную колбу. В каждом случае полученный раствор следует разбавить ДО

метки и тщательно перемешать.

2 ПРИГОТОВИТD свидетель: е колбу для тиrp.:Jвания добавить две пипетки дистиллированной ВОДЫ, 1-2 !(8ПЛИ индикатора и ОТТитpoeaTh раствором кислоты до появления С."800розовоЙ окраски (считая капли). Определить

объем кислоты, пошедший на титрование (Усв).

З. Пипетку анализируемого раствора перенести В коническую колбу для титрования, добавить 1-2 капли метилового оранжевого и титровать раствором

НСI дО изменения окраски индикатора с желтой на розовую.

4. Повторить nrrpoвание до получения сходящихся Р("-эультатов. ВЫЧЮ1ИТЬ

средНИЙ объем КИСЛОТЫ, пошедший на титрование (уср).

Вычисления: Концентрация СОДЫ в' анализируемом растворе:

С(.!.На

СО,,)= С(НС!).V(НС/)

М

г. еV(HCI) =V

 

- V

 

2

2 ......,

V(2СОЗ)

,

д

 

ер

 

 

се..

Масса СОДЫ в таком растворе:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

1

 

СОЗ)

 

 

C(-Nа2СОз)·~Мк· M(- 2

 

m(2СОз)= 2

 

 

2

 

 

г.

1000

1.3.Определение Н80Н и Nа2СОз при совместном присутствии

Твердые щелочи и их растворы поглощают из воздуха СО2, превращаясь в

соответствующие карбонаты. По этой причине они всегда их содержат В

качестве примвси.

NaOH + СО2 =Nа2СОЗ+ Н2О.

Можно определить содержание щелочи и карбоната в смеси, если проеести

титрование с двумя индикаторами. Одним ИЗ них фиксируется .

(фенолфталеином) точка эквивалентности, соответствующая опитрованности

всей щелочи и половины СОДЫ (до NаНСОз), 8 другим (с рТ=З,7-5,8) - всей

щелочи и всей соды, если проводится титрование двух 8Ликвотных объ6мов. При титровании одной аликВOТbI фенОЛфталеином фиксируется

http://mitht.ru/e-library

оТfИТPOВ8нность ранее указанных ко~понентов, а мети.rl0ВЫМ ~ранжевым - OТП'fТPOВ8нность непрореагироваsшеи чаС1'И соды, оставшеися в виде

NаНСОз. в обеих случаях разность результатов титрования позволяет

вычислить содержание NaOH И Nа2СОЗ.

ЭJдвние.. определить содержание NaOH

и Nа2СОз при совместном

приСУТСТВИИ в растворе.

w

 

peaг8H1ы: 1. HCI, стандартныи раствор;

 

2. индикаторы -

0,1% peCТEiOpto!

фенолфталеина и метилового

оранжевого.

Методика определения.

1. Анализируемую пробу количественно перенести в мерную КОЛбу,

растворить, добавить дистиллированной ВОДЫ до метки, полученный раствор

гщательно neремешать.

2. Пипетку приготовленнorо для анализа раствора перенести в кОлбу для

гитрования, добавить 1-2 капли фвНОJ1фталеина и сразу же опитровать при

1еремешивании стандартным раСТБОРОМ неl до исчезновения розовой окраски :ут одной капли. СделSТb отсчет по бюретке (\/1). Прибавить к полученному

)8СТВОРУ 1-2 капли метилового оранжевого и продолжать титрование до

1ОЯВЛения неисчезающей в течение 30 сек слаборозовой окраски. СделаТЬ

)теЧет по бюретr.е (V2.).

З. Повторить тиrpoвание до получения СХОДЯЩИХСЯ результатов.

Вычисления. Концентрация и масса каждого определяемого компонента 8 )8СТ8Оре. находящемся в мерной колбе:

CJ.~lR"a21.v3"'.n) =C(HCI).2(V2 - Vl) и

... Уnun

C(NaOll) =C(HCI) е( 2Vl -У2),

Уnun

де 2(V2-V,) - объем стандартного раствора Hel, затраченного на титрование

~а2СОЗ; (2У, - V2) -

объем стандартного рacreoра НС!, затраченного на

'Итрование NaOH.

 

m(Na2CO~)=С'J.1сI;;СVД.VMK М(1/2Nа2СОЗ)г.

.;

1000

m(NaOH) = C(Naom· Vмк M(NaOffl г

1000

2. АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Титрованием растворами сильных оснований можно количественно iI1Рвделитъ в водном растворе КИСЛОТЫ с Ка ;;:: 10-(7+8) и соли, образованные

ильными основаниями и достаточно слабыми кислотами, Т.е. анионные

ИCJ'Юты (NaH2P04, Na2HP04, NаНСОз) и наоборот (NH4CI, C5HsN.HCI).

В качестве титрантов npименяют растворы NaOH, КОН, Ва(ОН)2, i'lДPQкcидов четвертичных аммониевых оснований R4NOH, апкоголятов

http://mitht.ru/e-library

00

щелочных металлов ROM; ацетатов щело'-lНЫХ металлов - СНзС(О)ОМ; а

iэv.же ПИl1ериДИНЭ и морфопинэ.

Их стак,аартизгщию проеодят по дигидрату щавелевой Кl4слоте

Н2С204.2Н20, бензойной кислоте С6НБСООН и ряду её замещенных, как,

например, 2-хлорбеНЗ0ЙНОЙ или 2,4,6-тринитробензойной кислотам

СвН2(NОЗ)2СООН, а также янтарной кислоте НООССН2-СН2СООН,

сульфаминовой кислоте NН2S0зН, гидрофталату I{ЭЛИЯ НООС-С6Н4- СООК, бииодату калия КН(ЮЗJ2 и ряду других веществ.

НООС-СООН + 2КОН =коос-соок + 2Н20

Н2NSОзН + КОН =Н2NSОзК + Н20

КООС-С6Н4-СООН + КОН = КООС-С"Н4-СООК + Н20

Достаточно часто стандартизацию растворов щелочей проводят ПО

стандартным растворам кислот.

2.1.Приroтовление стандартноrо раствора щелочи.

2.1.1.ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЩЕЛОЧИ

ПРИБЛИЗИТЕЛЬНО НЕОБХОДИМОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

1. Получить от преподавателя указание по объему (V1) и концентрации

(NI) приготовляемого раствора щелочи.

2.8 плоскодонной колбе емкостью 1л прокипятить 800-900 мл дистиллированной воды в течение 15-20 мин, предварительно закры B ее реЗИliОВОЙ пробкой с поrnотительной трубочкой, наполненной натронной известью. Колбу с прокипяченной водой охладить в струе ВОДОПРОВОДНОЙ воды

ДО комнатной температуры.

3. Измерить ареометром плотность имеющегося в лаборатории

концентрированного раствора щелочи NaOH, по соответствующим таблицам

определить массовую долю (w,%) или моль-эквивалентную (нормальную)

концентрацию (N2). Рассчитать, какой об'Ьем (У2) этого раствора следует взять ДЛЯ приготовления необходимого объема (V1) раствора заданной

концентрации.

4. Отмерить из бюретки рассчитанный объем концентрированной щелочи в

заранее приготовленную колбу, содержащую (V1-V2) мл свежепрокипяченной

дистиллированной воды. Полученный раствор перемешатъ, хранить, плотно закрыв колбу пробкой.

2.1.2.ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

1.Рассчитать навеску Н2С20482Н20, необходимую ДЛЯ приготовления в

200-250 мл мерной колбе 0,1 н раствора щавелевой кислоты.

 

0,18 Vмк +1(.!. Н2С204 8

2Н2О)

m( Н2С204.2Н20)=

2 .

.

1000

 

http://mitht.ru/e-library

59

i

М(

Н2 С4 04· 2Н20)

гдe~'K~·H2C204 • 20)=-

2

2. Взвесить на технохимических весах в бюксе рассчитанную навеску щавелевой кислоты. Затем взвесить бюкс со взятой навеской на аналитических

весах (т1). Осторожно пересыпать взвешенную киcnоту в 200-250 мл мерную

колбу через сухую воронку с короткой и широкой трубкой. Бюкс С оставшимися

частицами КИСЛОТЫ взвесить еще раз на аналитических весах (т2). По раэности

двух 8звешиваний вы ~Iслитьb величину навески кислоты ' высыпанной в колбу

(т1-т2).

З. Струей дистиллированной воды И3 промывалки смыть остатки кислоты с воронки в колбу. Добавить еще дистиллированной воды приблизительно до 2/3

объема, вынуть воронку и вращательными круговыми движениями перемешать

содержимое колбы ДО полного растворения. После полного растворения

добавить дистиллироваl"iНОЙ воды до метки (Г/оследние кэми воды

обязательно добавлять пипеткой), закрыв колбу пробкой и тщательно перемешать раствор, опрокидывая колбу 10~15 раз вверх дном.

4. Рассчитать точную концентрацию приготовленного раствора кислоты

C(~H С О ) =

(m( - т)) -1000

М.

... 2 2 4,

1

'

~

V -('1(-Н2С204 - 20)

 

 

MK

 

 

I 2

 

2.1.3. СТАНДАРТИЗАЦИЯ ПРИГОТОВЛЕННОГО РАСТВОРА ЩЕЛОЧИ

(по способу пипетирования)

Щавелевая кислота реагирует со щелочью по уравнению:

Н2С204 + 2NaOH =Na2C204 + 2Н20

Ка! = 5,6_10·2, Ка2= 5,7_10·5, Ка1а2 < 104. Раздельное титрование

по ступеням невозможно. В момент эквивалентности рН раствора определя -

ется концентрацией щелочи, обраэующейся при гидролизе Na2C204, и равен 8,68 для 0,1 н раствора. Т.Э. можно зафиксировать индикаторами с 7,6 < рТ < 10, например, фенолфталеином или ти~ОЛфталеином.

Реагенты:

Раствор NaOH приблизительно известной концентрации,

Стандартныйрастворщавелевойкислоты, С(~Н2С204);

2

• 0,1% раствор индикатора (фенолфталеина или тимолфталеина).

Методика определения.

1. Приготовить раствор "свидетеля· и определить объём раствора щелочи,

затрачиваемой на ero титрование, Vсв.

2. Приготовить сразу 3-4 раствора ДЛЯ титрования. Для этого в каждую

юоническую колбу для титрования перенести пипетку стандартного раствора щавелевой киcnоты и добавить 1-2 капли раствора фенолфталеина

http://mitht.ru/e-library