Лабораторная работа № 2. Синтез дифенилсиландиола в присутствии бикарбоната натрия,как акцептораHCl.

Схема реакции:

Повышение температуры синтеза приводит к тем же продуктам конденсации, которые указаны в лабораторной работе №1, что снижает выход дифенилсиландиола.

Таблица 8

Физико-химические свойства используемых веществ при 20^оС

№ п/п	Реагент	Мол. масс	Плотность	Тпл., оС
1	Дифенилдихлорсилан	253.0	1.221
2	Бикарбонат натрия	64.0	–	–
3	Ацетон	58.08	0.792	56
4	Этилацетат	88.1	0.9	77
5	Дифенилсиландиол	216.28	–	128 (162)

Порядок работы.

Расчетная часть: в соответствии с уравнением реакции рассчитатьколичества реагентов и занести их значения в таблицу 9.

Таблица 9

№ п/п	Реагент	Масса, г.	Объем, мл	Соотношение. реагентов
1	Дифенилдихлорсилан	30.0	24.6	1
2	Бикарбонат натрия	26	–	2.5
3	Вода	1	1	1
4	Ацетон	–	150	–
5	Этилацетат	–	200	–
6	Получено Ph2Si(OH)2		Выход, %	Тпл.оС -

Проведение эксперимента.

В четырехгорлую колбу, емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой,загружают 150 мл ацетона (или 200 мл этилацетата),1 мл воды дистиллированной,26 г бикарбоната натрия. Включают мешалку, и реакционную колбу нагревают на водяной бане до температуры 40 – 45^оС и при этой температуре из капельной воронки начинают прикапывать 24.6 мл дифенилдихлорсилана, с такой скоростью, чтобытемпература в колбе не поднималась выше 45^оС. По окончании дозирования смесь перемешивают еще 5 мин и проверяют рН реакционной массы по универсальному индикатору. рН должна быть 7–7.5.

Охлаждают реакционную колбу и фильтруют на воронке Бюхнера от осадка хлористого натрия и непрореагировавшего бикарбоната натрия, промывают осадок один раз 50 мл ацетона. Анализируют гидролизат методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Затем добавляют к гидролизату 30 мл толуола и проводят отгонку растворителя на роторном испарителе в вакууме 240 мм. рт. ст. и температуре водяной бани 45 – 50^оС. При отгонке начинают выпадать кристаллы дифенилсиландиола. По окончании отгонки суспензию дифенилсиландиола охлаждают, и фильтруют и сушат на воронкеБюхнера или фильтре Шотта, с использованием водоструйного насоса.Далее проводят дополнительную осушку продукта при 1-3 мм. рт.ст. Сухой продукт взвешивают и рассчитывают его выход. Качество дифенилсиландиола проверяют по присутствию в продукте примесейолигосилоксанов линейного и циклического строения методом количественной тонкослойной хроматографии (см. ниже, гдеL_nHO[Si(C₆H₅)₂O]_nH,D_n[Si(C₆H₅)₂O]_n):

Задание

1. Изучить теоретическую часть;

2. Провести анализ дифенилсиландиола методом тонкослойной хроматогра­фии;

3. Собрать экспериментальную установку синтеза дифенилсиландиола;

4. Подготовить анализ дифенилсиландиола методом ТСХ и определить температуру плавления;

5. Провести синтез дифенилсиландиола и определить выход продукта. Результаты оформить в лабораторном журнале.