Лабораторная работа № 1. Синтез дифенилсиландиола в присутствии эпихлоргидрина, как акцептораHCl.

Схема реакции:

Таблица 6

Физико-химические свойства используемых веществ при 20^оС

№ п/п	Реагент	Мол. масс	Плотность	Тпл.оС
1	Дифенилдихлорсилан	253.0	1.221	Жидкость
2	Вода	18.0	0.999	Жидкость
3	Эпихлоргидрин	92.53	1.183	Жидкость
4	Ацетон		0.792	Жидкость
5	Дифенилсиландиол	216.28	–	128 (162)

Порядок работы.

Расчетная часть: в соответствии с уравнением реакции рассчитатьколичества реагентов и занести их значения в таблицу 7.

Таблица 7

№ п/п	Реагент	Масса, г	Объем, мл	Соотношение. реагентов.
1	Дифенилдихлорсилан	30.0	24.6	1
2	Вода	4.3	4.3	2
3	Эпихлоргидрин	25.2	21.3	2.3
4	Ацетон	79.2	100
5	Получено Ph2Si(OH)2		Выход, %	Тпл., оС -

Проведение эксперимента.

1). Подготовка хроматографического анализа. Готовят батарейный стакан высотой 150-200 мм и выкладывают его внутреннюю поверхность чистой фильтровальной бумагой. Готовят элюент следу­ю­щегосостава: толуол - 35 мл и диоксан - 5 мл, который аккуратно заливают в батарейный стакан и закрывают стеклом. Включают и настра­ивают в соответствии с указаниями преподавателя TLC-ска­нер дляколичественной обработки хроматографических пластин.

2) В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термо­метром, обратным холодильником и капельной воронкой,за­гружают 100 мл. ацетона, 4.Змл. воды и 25.2мл. эпихлоргидрина.Реакционную колбу со смесью помещают в водяную баню с теплойводой.При перемешивании содержимое колбы нагре­вают до 30-35^оС. Затем из капельной воронки по каплям вводят 24,6 мл дифенилдихлорсилана с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 40°С. В течение всего синтеза контролируют рН среды по универсальному индикатору (рН должно быть равно 5 - 7). После ввода всего дифенилдихлорсилана содержимоеколбы перемешивают в течение 10 мин. Проверяют рН. Анализируют состав гидролизата методом тонкослойной хроматографии. Затем реакционную смесь переносят в одногорлую колбу, добавляют 30 мл толуола и проводят отгонку ацетона на роторном испарителе в вакууме 250–240 мм. рт. ст. Осадок, белого цвета фильтруют и сушат на воронке Бюхнера или фильтре Шотта с использованием водоструйного насоса. Далее проводят дополнительную осушку продукта при 1-3 мм. рт. ст. Сухой продукт взвешивают и рассчитывают его выход. Качество дифенилсиландиола проверяют по присутствию в продукте примесей олигосилоксанов линейного и циклического строения методом количественной тонкослойной хроматографии, (см. ниже, гдеL_nHO[Si(C₆H₅)₂O]_nH,D_n[Si(C₆H₅)₂O]_n):

Задание

1. Изучить теоретическую часть;

2. Провести анализ дифенилсиландиола методом тонкослойной хроматогра­фии;

3. Собрать экспериментальную установку синтеза Ph₂Si(OH)₂ ;

4. Подготовить анализ дифенилсиландиола методом ТСХ и определить температуру плавления;

5. Провести синтез дифенилсиландиола и определить выход продукта. Результаты оформить в лабораторном журнале.