2.3.6 Жесткость (гост р 52407-2005)

Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

В колбу вместимостью 250 см³помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 см³, 5 см³буферного раствора от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и титруют раствором трилона Б.

Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см³помещают в колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см³меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают).

Обработка результатов определения.

Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле: Ж=M*F*K*V_тр/V_пр,

гдеM- коэффициент пересчета, равный 2C_тр, гдеC_тр- концентрация раствора трилона Б, моль/м³(ммоль/дм³), (как правилоM=50);

F- множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило,F=1);

K- коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, вычисленный по формулеK=10/V;

V_тр- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

V_пр- объем пробы воды, взятой для анализа, см³.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия:

[Ж₁-Ж₂] ≤r,где

r- предел повторяемости;

Ж₁иЖ₂- результаты определений Ж.

Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют [7].

2.3.7 Хлориды (гост 4245-72)

Качественное определение.

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями табл. 8.

Таблица 8

Характеристика осадка или мути	Содержание , мг/дм3
1. Опалесценция или слабая муть	1-10
2. Сильная муть	10-50
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу	50-100
4. Белый объемный осадок	Более 100

Количественное определение.

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³пробы добавляют 6 см³суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадокAgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствораNaClдо исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентныхCl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

Содержание хлор-иона (Х), мг/дм³, вычисляют по формуле

Х = ν*K*g*1000/V,где

ν - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

K- поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g- количество хлор-иона, соответствующее 1 см³раствора азотнокислого серебра, мг;

V- объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl^-от 20 до 200 мг/дм³- 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн.% [8].