Определение содержания калия в растениях после озоления пламенно-фотометрическим методом

Мокрое озоление растительной пробы в серной кислоте с перекисью водорода или в смеси серной и хлорной кислот при определении калия полностью исключает какие-либо потери этого элемента, чем выгодно отличается от метода сухого озоления, при котором, как известно, не исключены потери калия в форме хлоридов. Калий в растворе золы определяют пламенно-фотометрическим методом.

Метод основан на измерении светового излучения атомов калия при возбуждении их электронных оболочек в пламени ацетилена или пропан-бутана. Количество светового потока строго пропорциональна количеству возбудившихся в пламени атомов калия. Чувствительность метода 0,01 мкг К₂О/см³.

Определение кальция и магния на пламенном фотометре по методу цинао

В основу метода положено измерение интенсивности излучения атомов кальция и магния, возбужденных нагреванием в пламени. Раствор, содержащий эти элементы, вводят в воздушно-ацетиленовое пламя при помощи сжатого воздуха.

Интенсивность излучения атомов пропорциональна концентрации их в растворе, вводимого в пламя.

При определении кальция и магния на пламенном фотометре из раствора золы удаляют полуторные окислы и фосфаты уротропином. Определение проводят в воздушно-ацетиленовом пламени с использованием кальциевого и магниевого светофильтров. Полоса спектра излучения кальция 422,7, магния – 285,2 нм. Чувствительность при определении кальция 0,06 мкг/см³, магния – 5мкг/см³.

Определение кальция и магния на атомно-абсорбционном спектрофатометре по методу цинао

Определение элементов атомно-абсобционным методом основано на селективном поглощении аналитической линии спектра атомами исследуемого химического элемента.

Катионы анализируемого раствора, попадая в воздушно-ацетиленовое или какое-либо другое пламя, атомизируются, т.е. переходят в состояние свободных атомов и приобретают таким образом способность поглощать (абсорбировать) монохроматический свет внешнего источника, которым являются специальные лампы с полым катодом. Технологически полый катод лампы изготавливают либо из чистого металла, либо напылением на его внутреннюю поверхность вещества, содержащего определяемый элемент.

При разогревании высокочастотным или импульсным током катода, насыщенного определенным элементом, излучается свечение с длиной волны, строго характерной для этого элемента. Так, кальциевая лампа излучает спектральную линию с длиной волны 422,6 нм, а магниевая – 285,2 нм. Количество абсорбированного светового потока определенного спектра находится в прямой зависимости от количества атомизированного элемента, поступающего в атомизатор из испытуемого раствора. Светопоглощение при помощи оптической системы принимается, усиливается и регистрируется в соответствующих блоках атомного спектрофатометра.

Атомно-абсорбционный метод отличается высокой точностью и чувствительностью. Кальций определяется при концентрации 0,03 мкг/см³, а магний – 0,01 мг/см³ анализируемого раствора.