1.2.3 Методика отримання гранульованих плівкових сплавів

Нагрівання здійснювався шляхом пропускання через вольфрамову спіраль електричного струму. Для зменшення розсіювання тепла піч мала поліровані екрани із жерсті нержавіючої сталі, що оточували спіралі та зразок(рис.1.5). Кожні 10 К фіксувалось значення зміни опору зразка. За допомогою мультиметрів типу DT-838 контролювалися, відповідно, електричний опір плівок та температура підкладки. Піч знаходилась у спеціальному алюмінієвому каркасі, до якого підʼєднувалися магніти з індукцією 45 мТл. Відпалювання зразків проходило в два етапи: без дії магнітного поля і в магнітному полі. При роботі записувались дані про залежність зміни опору від температури, які вносились до електронної таблиці в Microsoft Excel.

Стабілізація твердого розчину (Ag,Co) із елементами гранульованого стану проходила в процесі одночасної конденсації із двох джерел. Було отримано 12 зразків, які попарно піддавались термічній обробці до 870 К в 2 цикла (нагрівання/охолодження), при чому один із них поміщався в магнітне поле з індукцією 45 мТл.

Рис.1.5. Зовнішній вигляд алюмінієвого каркасу при роботі в ВУП-5М (а) та блок – схема печі для термічної обробки зразків (б): 1 – піч; 2 – алюмінієвій каркас; 3 – магніти

1.2.4. Методика дослідження фазового складу та кристалічної структури

Дослідження кристалічної структури і фазового складу проводилися методом просвічуючої електронної мікроскопії та електронографії за допомогою приладу ПЕМ-125К (рис.1.6) з цифровою реєстрацією інформації.

Даний прилад використовувався для проведення візуального спостереження і фотографування зображень зразка в широкому діапазоні збільшень, одержання дифракційної картини від зразка.

Дані дослідження мали на меті контроль фазового складу, визначення розмірів та концентрації кристалітів у плівкових матеріалах. Дослідження структури зразків у режимі ПЕМ проводилися при збільшеннях (50-200)·10³ крат. Розшифровування електронограм проводилися за стандартною методикою з використанням еталону з плівки Al [20]. За допомогою еталонного зразка визначали сталу приладу за стандартною формулою, яка пов’язує між собою діаметри кілець і відповідні їм міжплощинні відстані:

де та– діаметри кілець та міжплощинні відстані еталонного зразка.

Рисунок 1.6 Зовнішній вигляд просвічуючого електронного мікроскопа ПЕМ 125К

1.3 Експериментальні результати дослідження гранульованої системи Ag/Co в умовах дії магнітного поля

Так як у гранульованих сплавах опір сильно залежить від магнітного стану гранул, то він мінімальний при паралельній орієнтації магнітних моментів (насичення) і у міру того, як буде відбуватися розорієнтація магнітних моментів, опір буде збільшуватися. Оскільки Со має одновісну магнітну анізотропію, то можна припустити, що при термовідпаленні з утворенням гранульованого стану відбудуться деякі зміни в електрофізичних властивостях цих плівок.

Згідно з діаграмою стану Ag-Co для масивних зразків компоненти мають дуже обмежену розчинність у порівнянні із плівковими зразками. Оскільки твердий розчин (Ag, Co) утворюється на основі матриці з Ag, то його параметр гратки має дещо більше значення в порівнянні з параметром плівки Ag. Відпалювання призводить до деякого збільшення його кристалічної ґратки.

У двошарових плівках на основі Ag і Co зберігається індивідуальність окремих шарів при конденсації. При відпалюванні система на основі Ag і Co, зазнає деякі зміни в своїй структурі, що відображається на відповідних графіках, дифракційних картинах і на мікрознімках. Ці зміни полягають у невеликому відхиленні розрахункових параметрів ГЦК – Co від табличних значень. Це як у випадку систем на основі Cu і Co та Au і Co, що пов’язано з утворенням твердого розчину (Ag, Co).

Типову температурну залежність опору для різних товщин в магнітному полі з індукцією 45 мТл і без нього проілюстровано на рис. 1.8 - 1.13. При нагріванні протягом першого циклу в інтервалі температур 300-600К має місце незначне збільшення опору з його зменшенням в проміжку 600-850К, що може бути пов’язано із залікуванням дефектної структури і процесами рекристалізації, які супроводжуються зниженням внеску зерномежового розсіяння носіїв струму в загальний опір системи. При охолодженні питомий опір монотонно зменшується, що пояснюється завершенням релаксаційних процесів вже на першому циклі термооброблення отриманих зразків.

Рис. 1.8 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(10)/Co(20)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Рис. 1.9 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(13)/Co(13)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Рис. 1.10 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(15)/Co(19)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Рис. 1.11 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(25)/Co(14)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Рис. 1.12 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(37)/Co(17)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Рис. 1.13 Залежність зміни опору R та термічного коефіцієнта опору β (на вставках) від температури(нагрівання/охолодження) для плівок Ag(7,5)/Co(6,5)/П без дії магнітного поля (а) і під дією магнітного поля з індукцією 45 мТл (б)

Орієнтуючись на досліди, проведені в роботах [6,7,8] був проведений розрахунок концентрацій атомів Со, в рамках яких при відповідних концентраціях і термовідпалення до температур нижче точки Кюрі, тобто 700-900 К, а також дотримання технічних умов повинні утворюватись гранульовані сплави. Були отримані відповідні концентрації для всіх зразків відповідно. Вирахувавши усереднене значення коефіцієнта ТКО побудований узагальнений графік(рис.1.14) залежності зміни опору при зміні температури в умовах дії магнітного поля і без нього від концентрації атомів Со.

Рис. 1.14 Залежність відС_Со: В = 45 мТл(1) та В = 0 мТл(2)

Як видно з графіку при С_Со = 55 – 65 ат.%, а також при С_Со ˃ 70 ат. % спостерігається збільшення , що може бути повʼязано зі збільшенням концентрації атомів металу Со, так як після нагрівання до 870К утворюється твердий розчин на матриці немагнітногоAg. Магнітне поле швидше за все впливає на розорієнтацію гранул Со, що підвищує опір зразка. Ці результати підтверджують проведені досліди у роботі[4].