Опис приладу
Визначення питомої теплоємності досліджуваних зразків проводиться з використанням диференціального скануючого калориметра Perkin Elmer DSC 2, модифікованого і оснащеного пакетом прикладних програм фірмою IFA GmbH (швидкість нагрівання зразка 0,05-200 К/хв; інтервал температур 223 – 750 К).
Принцип конструкції ДСК двох основних типів (теплового потоку і компенсованої потужності) докладно розглянуто у [Берштейн В.А. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров / В. А. Берштейн, В. М. Егоров. – Л.: Химия, 1990. – 256 с.]. Нижче приведена схема ДСК типу компенсованої потужності (рис. 1).
|
|
|
Рис. 1. Схема ДСК типу компенсованої потужності. |
У термостатованний блок 1 поміщені дві ідентичні печі 2 і 3. Одна з них, піч 2, містить тигель 4 із зразком 5. Піч 3 містить тільки порожній тигель і відіграє роль опорної печі. Терморезистор 6 підключений до схеми компенсування потужності, що створює на нагрівачі 7 тепловий потік Фoven, пропорційний різниці між програмною, Tprog, і обмірюваної, Toven, температурою печі.
Методика виконання роботи
Ознайомитися з основами метода ДСК та конструкцією приладу Perkin Elmer DSC 2.
Разом з викладачем включити прилад для прогріву за 30 хв до початку роботи.
За час прогріву приладу, приготувати полімерний зразок для дослідження, для цього:
ознайомитися з принципом роботи преса, для пакування зразків;
зважити пусту комірку на аналітичних терезах;
акуратно помістити зразок у комірку (не більше 10 мг);
за допомогою преса, запакувати комірку;
зважити комірку із зразком;
вирахувати масу полімерного зразка (якщо маса зразка виявиться більшою за 10 мг, перепакувати комірку, поклавши менше полімера).
Завантажити програму на калориметрі DSC3set.exe. Синхронізцвати роботу комп’ютера з калориметром.
Завантажити програмну оболонку «Thermal Analуsis» файлом DSC3.exe
Виставити робочу температуру у пічці калориметра 300 К.
Після прогріву прилада (через 30 хв після увімкнення) завантажити комірку зі зразком у ліву пічку (2) калориметра (рис.1). У правій пічці (3) знаходиться пуста комірка.
Ввести параметри експерименту, задані викладачем, у програму.
Запустити експеримент.
Після закінчення вимірювання, знову виставити температуру у пічці 300 К.
Вимкнути калориметр.
Зберегти результат експерименту в ASCII і скинути його на дискету.
За допомогою програми ORIGIN обробити результати вимірювання, а саме:
Для частковокристалічного полімера:
побудувати графік залежності теплоємності від температури;
визначити початок і кінець плавлення, інтервал плавлення;
визначити температуру плавлення;
визначити ступінь кристалічності полімера.
Для аморфного полімера:
побудувати графік залежності теплоємності від температури;
визначити початок і кінець склування, інтервал склування;
визначити температуру склування;
визначити стрибок теплоємності при склуванні.
КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ
Охарактеризуйте основні методи дослідження теплофізичних властивостей полімерів.
Фізичні основи метода ДСК.
Питома теплоємність як комплексна величина. Зворотні та незворотні процеси.
Фазові переходи у полімерах: означення, методи визначення (показати на прикладах).
Релаксаційні переходи у полімерах: означення, методи визначення (показати на прикладах).
Плавлення, як фазовий перехід. Інтервал плавлення.
Кристалізація, кінетика кристалізації, основне рівняння кристалізації.