Контрольні питання.

1. Суть йодометричного метода визначення міді.

2. Для чого необхідно надлишок калію йодида?

3. З чим пов’язані помилки в йодометрії?

4. Як обчислити вміст міді за результатами титрування?

Комплексонометрія

Комплексонометрія ґрунтується на реакціях утворення комплексів. Титрування з використанням полідентантатних органічних реагентів називають комплексонометрією, а самі реагенти - комплексонами. В практиці використовують добре розчинну (108 г/л при 22^оС) динатрієву сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти Na₂H₂Y 2H₂O (комплексон ІІІ), де Y^4- - аніон поліамінокарбонової кислоти. Цей реагент широко відомий під торговою назвою – трилон Б.

Лабораторна робота № 11 Приготування титрованого розчину комплексону ііі

Мета: Приготувати розчин комплексону ІІІ. Встановити нормальність трилону Б.

Обладнання та посуд:.

1.Бюретка, 50,0 мл;

2.Колба для титрування;

3. Мірна колба, 250 мл

4.Мірний циліндр, 25мл;

5. Піпетка на 25 мл;

6. Аміачна буферна суміш.

7.Сульфат магнію MgSO₄;

8. Розчин трилону Б невідомої концентрації;

9. Індикатор - еріхром чорний Т.

Завдання:

1. Приготувати розчин комплексону ІІІ.

2. Встановити нормальність трилону Б.

Принцип методу. Двозаміщена натрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти не є вихідною речовиною (Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂ 2H₂O).

Спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім, титруванням робочим розчином MgSO₄ або ZnSO₄ визначають точну концентрацію. Використовують в якості індикатора еріхром чорний (ЕХЧ-Т), який відноситься до барвників групи 0,0-діоксіазонафталіну:

рК 6,3 рК 11,5

червоний синій жовто-оранжевий

Індикатор застосовують при титруванні металів в інтервалі рН=7-11, у цьому інтервалі рН індикатор має синє забарвлення, а комплекси з металами Mg²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺ та інші-червоне забарвлення.

Кінець титрування визначається за зміною забарвлення від червоного до синього кольору:

де Y^4- -аніон етилендіамінтетраоцетової кислоти.

Розрахунки. Для приготування 1л 0,1 М розчину необхідно взяти наважку Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂∙2H₂O

г.

Хід аналізу .Наважку солі MgSO₄∙7H₂O близько 3,1 г переносять у мірну колбу ємкістю 250,0 мл. Розчиняють сіль водою і наповнюють колбу дистильованою водою до риски. Відбирають піпеткою 25,0 мл розчину і переносять його у колбу для титрування, добавляють 5 мл аміачного буферного розчину і невелику кількість індикатора еріхром чорного Т. Суміш нагрівають до 60⁰ С і титрують розчином комплексну ІІІ, концентрацію якого визначають, до зміни забарвлення розчину від черво-фіолетового до синього. Поблизу точки еквівалентності, розчин титранта добавляють по краплям і ретельно переміщують розчин. За результатами титрування обчислюють концентрацію розчину комплексону ІІІ.

C(Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂ 2H₂O)=

Контрольні питання.

1. Суть метода визначення нормальності трилону Б.

2. Обчисліть масу наважки вихідної речовини.

3. Який механізм дії індикатора еріхром чорного Т?

4. Як обчислити нормальність трилону Б за результатами титрування?

Лабораторна робота № 12 Трилонометричне визначення цинку

Мета: Обчислити вміст цинка в досліджуваному розчині.

Обладнання та посуд:.

1.Бюретка, 50,0 мл;

2.Колба для титрування;

3. Титрований розчин трилону Б

4.Мірний циліндр, 50мл;

5. Ацетатний буфер (рН=5,5)

6. Індикатор – ксиленоловий оранжевий.

Завдання:

1. Обчислити вміст цинка в досліджуваному розчині.

Принцип методу. Цинк реагує з трилоном з утворенням стійкої безбарвної внутрішньо комплексної сполуки. Досліджуваний розчин, що містить іони цинку, титрують трилоном Б в ацетатному буферному розчині рН=5,5. Точку еквівалентності визначають за допомогою індикатора – ксиленолового оранжевого, аніон якого має будову

а) б)

Рис. 1 Комплексна сполука цинку з Трилоном Б (а), ксиленоловий оранжевий (б)

При додаванні ксиленолового оранжевого до розчину, що містить цинк, цинк частково зв’язується з індикатором, і розчин забарвлюється у червоний колір:

При титруванні трилоном послідовно перебігають реакції:

Хід аналізу. До досліджуваного розчину додають 10 мл ацетатного буферного розчину та 30 мл дистильованої води. Додають декілька кристаликів індикатору, при цьому розчин забарвлюється у червоний колір. Ретельно перемішуючи розчин починають титрувати Трилоном Б до переходу забарвлення розчину в жовтий колір. Розрахунки ведуть за формулою: