7.10. Послідовне титрування заліза і міді розчином 8-меркаптохіноліну Принцип методу
У розчині, що містить два компоненти – залізо (III) і мідь (II) на фоні ацетатного буферного розчину з рН=3,2 при додаванні 8-меркаптохіноліна послідовно проходять дві реакції:
– окисно-відновний процес і реакція комплексоутворення:
Продукт першої реакції Fe2+ окиснюється на мікроелектроді при накладеній напрузі 0,9–1,0 В. Струм зростає при додаванні перших порцій титранту. Коли все залізо відтитроване з реагентом взаємодіє мідь (II). На кривій фіксується горизонтальна площадка. З появою надлишкової краплі 8-меркаптохіноліну, струм у ланцюзі знову збільшується. Таким чином електродні реакції, при титруванні суміші Cu(II)+Fe(III), можна записати:
Для того, щоб перша хімічна реакція встигла пройти до кінця і не «захоплювалася» мідь (II), титрант додають через 30–35 с.
Необхідні прилади, реактиви і посуд
1. Амперометрична установка з Pt індикаторним електродом і каломельним електродом порівняння.
2. Мірний циліндр місткістю 50 мл.
3. Мікробюретка 2–5 мл.
4. Стаканчик для титрування місткістю 50 мл.
5. Ацетатний буферний розчин з рН=3.
6. Розчин 8-меркаптохіноліну, 0,02 М.
7. Аналізовані розчини FeCl3 і CuSO4.
Методика виконання роботи
До отриманої задачі, що містить суміш Fe (III) і Cu (II), додають 30 мл фонового електроліту – ацетатного буферного розчину з рН=3,2. На електроди накладають напругу 0,9 В і занурюють їх у розчин. Вмикають перемішування і титрують розчином 8-меркаптохіноліну, додаючи його через кожні 30–35 с. Записують показання мікрогальванометра. Титрування закінчують після другого підйому струму (рис. 7.28, кр.1) будують криву титрування на міліметровому папері. Знаходять точки еквівалентності. Розраховують масу міді і заліза.
Рис. 28. Крива амперометричного титрування суміші Fe3+ і Cu2+ 8-меркаптохіноліном (1) на установці з 1 індикаторним електродом
Зовнішній вигляд біамперометричного аналізатора БАН-УНИИЗ (2). У корпус приладу (3) вмонтовані магнітна мішалка і джерело постійного струму. Мікрогальванометр (4) може фіксувати силу струму і напругу. Тумблери (5) призначені для включення приладу, регулювання швидкості обертання мішалки, переключення мікрогальванометра, що реєструє, на показання сили струму або напруги і регулювання напруги, що накладається. У стаканчик для титрування (6) занурюються два Pt електроди, які підключені до приладу. Реактив додається з мікробюретки (7), з ціною розподілу 0,01 мл
Список літератури
А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. Аналитическая химия. – 1990. – Т.2. 481-846 с.
В.П. Васильев. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – М.: Высш. шк. – 1989. – Т.2. – 384 с.
Ю.С. Ляликов. Физико-химические методы анализа. 5-е изд. – М.: Химия, 1974. – 537 с.
Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 1999. – Т.2. – 490 с.
В.Ф. Барковский, Т.Б. Городенцева, Н.Б. Топорова. Основы физико-химических методов анализа. – М.: Высш. шк. 1983. – 247 с.
Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия., 1987. – 248 с.
О.А. Сонгина. Амперометрическое титрование. – М.: Химия, 1967, – 386 с.
Е.Н. Виноградова, З.А. Галлай, З.М. Финогенова. Методы полярографического и амперометрического анализа. – М.: МГУ, 1960. – 280 с.