Методика виконання роботи

У склянки для титрування відбирають 2 мл 2^.10^-2 М розчину солі цинку (або міді), додають 30 мл фонового електроліту ацетату натрію. На електроди накладають напругу 0,9 В і занурюють їх у розчин. Вмикають перемішування і титрують розчином 8-меркаптохіноліну, додаючи по 0,1 мл через кожні 20 с. Записують показання мікрогальванометра. Реагент додають до різкої зміни струму в ланцюзі. Будують криву титрування. Знаходять точку еквівалентності по перетинанню двох прямих. Розраховують вміст міді в задачі, титр розчину міді і титр RSH по міді за формулами:

7.9. Визначення заліза (III) 8-меркаптохіноліном на двох індикаторних електродах Принцип методу

Визначення заліза (II) засноване на перебігу в розчині окисно-відновної реакції:

Система електрохімічно зворотна. У зв'язку з цим навіть при невеликій напрузі на електродах проходять реакції окиснення Fe²⁺:

(електрод з більшим значенням Е₁);

і відновлення Fe³⁺:

(електрод з меншим значенням Е₂).

Електродні реакції на мікроелектродах – це мікропроцеси. Вони сприяють в амперометричному титруванні фіксації точки еквівалентності. Зміна струму в процесі титрування зворотних систем на 2-х індикаторних електродах розглянута в розділі 6. Для електрохімічних зворотних систем значення Е_окисн. і Е_{віднов.} іонів рівні. Напруга, що накладається, витрачається практично на подолання опору ланцюга.

Електрохімічна комірка має вигляд, наданий на рис. 7.27.

Рис. 7.27. Електрохімічна комірка з двома індикаторними електродами (1); корпус магнітної мішалки (2); катодно-анодні хвилі систем (3, 4); крива титруванняFe³⁺ – тіооксином

Індикаторні електроди – 2 Pt спіралі. Перемішування проводиться за допомогою магнітної мішалки (1). Тому що змішана окисно-відновна пара: розчинений також зворотна (рис. 7.27, кр. 4, то після точки еквівалентності сила струму зростає (рис. 7.27, кр. 5).

Як фоновий електроліт використовують 2М HCl. У кислому середовищі дисоціація сульфідної групи подавлена і реакції комплексоутворення з Fe²⁺ (продуктом реакції) і з багатьма іншими катіонами не проходить. Тому визначення заліза 8-меркаптохіноліном вибіркове.

Необхідні прилади, реагенти і посуд

1. Амперометрична установка з двома платиновими електродами типу БАН-УНІІЗ (рис. 7.28).

2. Мірний циліндр місткістю 50 мл.

3. Мікробюретка 2–5 мл.

4. Стаканчик для титрування місткістю 50 мл.

5. Соляна кислота, 2 М.

6. Розчин 8-меркаптохіноліну, 0,02 М.

7. Аналізований розчин FeCl₃.

Методика виконання роботи

До отриманої задачі, що вміщує Fe³⁺, додають 30 мл 2 М соляної кислоти. Накладають на електроди напругу 0,1 В і занурюють їх у розчин. Вмикають перемішування. Титрують залізо (III) розчином 8-меркаптохіноліну по 0,1 мл, записуючи через 30 с після додавання RSH, показання мікрогальванометра. У процесі титрування струм буде спочатку збільшуватися (рис. 27, кр. 5), потім зменшуватись і нарешті знову зростати (або залишатися постійним). Результати записують у таблицю, будують на міліметровому папері криву титрування, знаходять точку еквівалентності. Розраховують вміст заліза за формулою

.