- •Министерство образования и науки российской федерации
- •#Нагревательные бани
- •Тема «основные физические константы органических соединений» # Определение температуры кипения
- •# Определение температуры плавления
- •# Определение показателя преломления
- •#Фракционная перегонка смеси
- •#Экстракция
- •#Перекристаллизация
- •#Возгонка
- •#Непредельные углеводороды
- •#Ароматические углеводороды
- •#Спирты
- •В три фарфоровые чашки наливают по 1 мл этилового, изобутилового и изоамилового спиртов. Спирты поджигают лучиной и наблюдают характер горения.
- •#Карбоновые кислоты
- •#Сложные эфиры одноатомных спиртов
- •#Сложные эфиры глицерина (жиры)
# Определение температуры плавления
Основные правила по технике безопасности для данной работы
При работе со спиртовкой нужно помнить:
зажигать её можно только спичкой, а не от другой спиртовки;
диск должен плотно прилегать к горлышку и фитиль находиться в расправленном виде;
нельзя переносить зажжённую спиртовку;
тушить фитиль спиртовки только колпачком.
Цель работы
Определить температуру плавления исследуемого вещества и при сравнении её со справочными данными сделать вывод о степени чистоты изучаемого образца.
Основные теоретические положения
Температура плавления вещества - это температура, при которой вещество из твердого (кристаллического) состояния переходит в жидкое. Началом плавления считается момент размягчения вещества и образование первой капли, а концом - образование прозрачной жидкости.
Если вещество химически чистое, то его температура плавления колеблется в интервале 0,5-1,0°С. Четкая температура плавления вещества является признаком его чистоты, примеси обычно понижают эту температуру или увеличивают интервал, в котором плавится данное соединение.
Порядок выполнения работы
Температуру плавления органического кристаллического вещества определяют в стеклянном капилляре. Для этого вещество, тщательно измельченное в фарфоровой ступке, помещают в запаянный с одного конца стеклянный капилляр, диаметром 0,8 – 1 мм. Для того чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно его утрамбовать, капилляр с веществом бросают несколько раз запаянным концом вниз через стеклянную трубку длиной 40 - 50 см, поставленную вертикально на стол. Высота столбика вещества в капилляре, тщательно уплотненного должна быть 3 – 5 мм.
термометр,
спиртовка,
капилляр,
глицерин (дибутилфталат или силиконовое масло)
Капилляр с веществом помещают в боковой отвод прибора, так чтобы он касался шарика термометра.
Сначала нагревание ведут со скоростью 4 – 6 0С в минуту, а при температуре, близкой к температуре плавления (справочной) – со скоростью 1 – 20С в минуту.
Отмечают температуру, при которой появляется жидкая фаза (начало плавления) и температуру, при которой исчезают
последние кристаллы вещества (конец плавления). Результаты представляют в виде интервала, например 135 -135,5°C. Данные заносят в таблицу.
Название исследуемого вещества |
Температура начала плавления, 0С |
Температура конца плавления, 0С |
Температура плавления чистого вещества, 0С ( справочные данные) |
|
|
|
|
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о степени чистоты исследуемого органического вещества.
Контрольные вопросы
Какие физические константы характерны для твердых органических веществ?
Что такое температура плавления?
В каком случае, температура плавления, полученная в результате эксперимента, может отличаться от справочных данных.
О чём можно судить по величине интервала: появление первой капли - образование прозрачной жидкости в капилляре.
Почему прибор для определения температуры плавления заполняют глицерином, а, например, не водой.