2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• теоретичні основи якісного аналізу; класифікацію катіонів; методику проведення якісного аналізу;

• методи визначення та розділення катіонів V аналітичної групи за кислотно-основною класифікацією у розчинах;

• хімічні взаємодії, які відбуваються при проведенні відповідних аналітичних реакцій; аналітичні сигнали цих реакцій;

• техніку роботи напiвмiкрометодом;

• лабораторне обладнання i посуд, якi застосовуються в напiвмiкрометодi;

• техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;

вміти

• самостійно працювати з навчальною і довідковою літературою;

• працювати з лабораторним обладнанням, лабораторним посудом та реактивами;

- провести дослідження розчинів: визначити наявність чи відсутність катіонів V аналітичної групи у досліджуваних розчинах;

- провести систематичний аналіз катіонів V групи;

- написати хімічну реакцію, на якій ґрунтується відповідне аналітичне дослідження;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. Реактиви і обладнання:

HCl (2 M) – 1,5 мл

Н₂SO₄ (1М) – 0,7 мл

KMnO₄ (0,1 н) – 0,2 мл

FeSО₄, Fe(NO₃)₃, MnSО₄, Mg(NO₃)_2, Bi(NO₃)_3, BiCl₃, Na₂СО₃, Na₂HPO₄, K₃[Fe(CN)₆], K₄[Fe(CN)₆], NH₄SCN, Na₂S₂O_8, SnCl₂ (свіжоприготовлений), NaBrO (свіжоприготовлений) (10%-ві розчини)

НNO₃(2 M), СН₃СООН (2 M), Н₂С₄Н₄О₆ (винна кислота) (2М)

NаOH (2 M), NаOH (6 M), NH₄OH (2M)

H₂O₂ (3%-вий розчин)

NН₄Cl (насичений розчин)

КІ, NH₄SCN (сухі солі)

AgNO₃ (1%-вий)

КІ (свіжоприготовлений 10%-вий)

Крохмаль (свіжоприготовлений 1%-вий)

8-оксіхінолін (5%-вий спиртовий), диметилгліоксим, сульфосаліцилова кислота, бензидин

Дистильована вода

Електроплитка

Центрифуга

Штатив з пробірками

Тримач для пробірки

Пробірки для центрифуги

Склянки термостійкі

Фарфорові чашки

Скляна паличка

Ніхромова дротина

Спиртівка

Сухий спирт

Фільтрувальний папір

Індикаторний папір

4. Теоретичні відомості

Методика проведення якісного аналізу

Більшість неорганічних сполук є електролітами і у водних розчинах знаходяться у виглядів іонів. У зв’язку з цим якісний аналіз неорганічних сполук поділяють на аналіз катіонів і аніонів. Для проведення якісних реак­цій з метою їх вивчення досліджуваним розчином є розчин солі, який містить необхідний іон (напри­клад, для реакцій з іоном К⁺ беруть розчин KNO₃ ).

Перед безпосереднім проведенням аналізу невідомої речовини необхідно теоретично ознайомитися з перебігом аналітичних реакцій (специфічних і групових), які використовуються для виявлення катіонів і аніонів та їх груп, і одержати навички у техніці проведення реакцій напівмікрометодом.

При проведенні аналітичних реакцій звертають увагу на зовнішні ефекти перебігу цих реакцій, тому що при аналізі невідомої речовини спостереження за змінами в розчині від дії того чи іншого реагента дадуть можливість зробити висновки про наявність або відсутність певного іона в складі досліджуваної речовини.

Ознайомившись з реактивами, які знаходяться в штативі, приступають до вивчення реакцій катіонів та аніонів. Більшість аналітичних реак­цій проводиться мокрим способом, тобто реакції між речовинами прово­дять в розчинах. Реакції "мокрим" способом виконують в пробірках, на предмет­них склах (мікрокристалоскопічні реакції), на крапельних пластинках чи на папе­рі (крапельні реакції). При виконанні реакцій в пробірці в неї поміщають 2-3 краплі дос­ліджуваного розчину і створюють необхідне рН. Після цього по краплях додають реагент, перемішуючи розчин скляною паличкою. Якщо реакція вимагає нагріван­ня, то пробірку ставлять у водяну баню або нагрівають у полум’ї. Спостерігають аналітичний сигнал (ут­ворення осаду, зміна кольору розчину, виділення газу і т.д.).

Якщо реакція про­водиться з метою розділення іонів, то беруть дещо більше досліджуваного роз­чину (приблизно 0,5 мл) і додають по краплях потрібний реагент. Пiсля відстою­вання осаду до прозорого розчину додають ще 1-2 краплі реагенту (обережно по стiнках пробiрки, щоб не скаламутити розчин). Це робиться з метою перевірки повноти осадження. Якщо осад більше не утворюється (вiдсутнє скаламучування розчину), то вважається, що повнота осадження досягнута. Якщо ж з'являється каламуть, додають ще декілька крапель реагенту і після центрифугування знову перевіряють на повноту осадження.

Умови виконання реакцій, характеристику і властивості одержуваних сполук, рівняння реакцій записують за формою таблиці:

Реакції катіонів І аналітичної групи

Катіон	Реагент	Умови виконання реакції	Характеристика і властивості одержаних сполук	Рівняння реакцій
NH4+	NaOH	Слабке нагрівання	Характерний запах NH3. Універсальний індикаторний папірець синіє (зеленіє)	t oC NH4+ + OH- = NH3 + H2O NH3 + H2O <=> NH4OH <=>NH4+ + OH-