1. Жидкие отходы

Первый химический метод

Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные техни-

ческие; ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл;

центрифужные пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипет-

ки на 5 мл.

Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид

натрия (едкий натр.).

Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы

сульфида натрия и гидроксида натрия.

В 10 мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного

фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида

натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия. Содержимое про-

бирки взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до

полного осаждения сульфида серебра.

Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г

серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют

содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С

увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объ-

ем осадка.

Второй химический метод

Приборы, оборудование и посуда те же, что и для первого

метода.

Реактивы. 40%-й раствор формалина; азотная кислота

(уд.в.1,18--1,2).

В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного

фиксажного раствора, добавляют 1--1,5 мл 40%-го раствора фор-

малина и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и

снова центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и

через 10--20 мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка

0,12 Мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработан-

ного фиксажного раствора. С увеличением содержания серебра в

растворе увеличивается и объем осадка.

Третий химический метод

Приборы, оборудование и посуда. Весы технические лабора-

торные; нагревательный прибор, химическая посуда.

Реактивы и растворы. Сульфид натрия; нитрат серебра; кон-

центрированная азотная кислота; роданид аммония или калия же-

лезоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й

раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида амония или

калия; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.

К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раст-

вора сульфида натрия и кипятят 10--15 мин. Осветленный раствор

проверяют на полноту осаждения и еще горячим пропускают через

фильтровальную бумагу, осадок на фильтре промывают горячей во-

дой до тех пор, пока пробы промывной воды с каплей 10%-го

раствора нитрата серебра не перестанут давать коричневую ок-

раску.

Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где прово-

дилось осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и

при нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной

азотной кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по

стенкам колбы добавляют 10--15 мл воды и снова доводят его до

кипения. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с белой

массой фильтровальной бумаги в мерную колбу и после охлаждения

доливают дистиллированную воду до метки 200 мл.

50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в

коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония

или калия, добавляют в качестве индикатора 1--2 мл насыщенного

раствора железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут

при энергичном взбалтывании раствора.

1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соот-

ветствует 0,010788 г серебра.

Наиболее просто и надежно можно определить содержание се-

ребра в отработанных фиксажных растворах с помощью специальных

приборов -- аргентометров. Шкала прибора градуируется в грам-

мах серебра на 1 л раствора.

Метод потенциометрического титрования

Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании

серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде.

Мешающие определению тяжелые металлы (Cu, Fe и т.п.) связыва-

ются в комплексы соответственно трилоном Б и оксиэтилиденди-

фосфоновой кислотой (ОЭДФ). Погрешность метода 1--2%.

Посуда, приборы. Бюретка с автоматическим нулем и склян-

кой (ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ

20292-74) вместимостью 2,5,10,25,50 и 100 мл; стакан (ГОСТ

10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вмести-

мостью 25 мл; мешалка магнитная любого типа; pH-метр (милли-

вольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным се-

ребряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфид-

серебряным электродом (марки ЭСС-01) и хлоросеребряным (типа

ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не более +-0,05.

Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й

раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ

6-02-1215-81); 0,01 н. раствор нитрата серебра (азотнокислого

серебра); смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор

тиоацетамида.

Подготовка к анализу. Готовят 0,01 н.раствор нитрата се-

ребра, 0,01 н.раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и

трилона Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор

ОЭДФ.

Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод

согласно паспорту, прилагаемому к электроду.

Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих раст-

ворах концентрацией 0,1--5 г/л. Пипеткой отмеряют 2--5 мл про-

бы фиксирующего раствора и переносят их в стакан для потенцио-

метрического титрования вместимостью 150 мл. В этот же стакан

добавляют отмеренные цилиндром 25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раст-

вора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Пе-

ремешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, тит-

руют его 0,01 н.раствором тиоацетамида на установке по ОСТ

19-1-83.

Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения

потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют пор-

циями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной

остановки стрелки прибора.

Конечную точку титрования определяют по наибольшему при-

росту потенциала.

Проведение анализа содержания серебра в промывной воде

концентрацией 0,005-0,2 г/л. Пипеткой отмеряют пробу промывной

воды в стакан для потенциометрического титрования. При содер-

жании серебра 0,05-0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при

содержании серебра менее 0,05 г/л -- 50 или 100 мл. В этот же

стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора

желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б.

Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешал-

ки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида так же, как и в

предыдущем случае.

Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раст-

вора и промывной воды перед титрованием добавляют дополнитель-

но 5 мл 0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.

Обработка результатов. Содержание серебра (А), г/л, вы-

числяют по формуле

А = 0,001079 * V1 * К * 1000/V,

где 0,001079 -- количество серебра, эквивалентное 1 мл

0,01 н. раствора тиоацетамида, г;

V1 -- объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на

титрование, мл;

К -- коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;

V -- объем анализируемой пробы, мл.

Колориметрический метод

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности

окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся

при взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погреш-

ность метода для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и

выше +2%, менее 0,1 г/л +-5%.

Посуда, приборы. Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100

мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000

мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колори-

метр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не

более +-1%.

Реактивы и растворы. Буферный, цитратный (pH 5,5-5,6) или

ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы: 10%-й раствор 9-водного

сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.

Таблица 2

Определение объема пробы

по концентрации серебра в растворе

____________________________________________________________

Группа растворов|Концентрация серебра, г/л |Объем пробы, мл

________________|__________________________|________________

В фиксирующем растворе

1 1--5 2

2 0,2--1 10

В серебросодержащей воде

3 0,1--0,2 40

4 0,025--0,1 80

Подготовка к анализу. Готовят буферный раствор, цитратный

(раствор А) pH 5,5--5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и

10%-й раствор сульфида натрия (раствор С).

Проведение анализа. Отбирают пробу фиксирующего раствора

или серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по вышепри-

веденной таблице 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипет-

кой вносят пробу испытуемого раствора. При малом объеме пробы

добавляют воду примерно до половины объема колбы. Затем в кол-

бу последовательно вводят по 5 мл растворов А и В, содержимое

колбы взбалтывают и добавляют 2 мл раствора С. Смесь тщательно

перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают

раствор.

В качестве раствора сравнения используют "холостую" про-

бу, приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида

натрия.

Измерение оптической плотности окраски испытуемого раст-

вора проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-квар-

цевой лампой за светофильтром N 2, пользуясь 10 мл кюветой,

или на спектрофотометре при Л = 320 нм.

_____________________________

* Л -- это греческая буква "ламбда".

По полученному значению оптической плотности окраски с

помощью градуировочной кривой определяют количество серебра в

испытуемой пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей

промывной воды.

Обработка результатов. Содержание серебра в растворе вы-

числяют следующим образом.

В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величи-

не, полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе -- той

же величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й -- в 20 раз; в 4-й

-- в 40 раз.

Примечания:

1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с

погрешностью +-5%. При этом измерение проводится в соответс-

твии с прилагаемой к прибору инструкцией.

2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для

грубого предварительного определения серебра.

Построение градуировочной кривой для определения серебра в

фиксирующих растворах и серебросодержащих промывных водах

Градуировочная кривая строится по результатам измерений

оптической плотности окраски шести приготовленных стандартных

растворов с концентрацией серебра 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 г/л. Объ-

ем отбираемых проб стандартных растворов 2 мл.

Получение окрашенных растворов и измерение оптических

плотностей окраски этих растворов должны проводиться так же,

как и испытуемого раствора.

Для построения градуировочной кривой по оси абсцисс отк-

ладывают известные концентрации серебра, а по оси ординат --

соответствующие им оптические плотности.

Контроль на полноту осаждения серебра из растворов

В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое коли-

чество осветленного раствора, в который добавляют 1--2 мл

5%-го раствора сульфида натрия. При полном осаждении серебра

раствор остается прозрачным, при неполном появляется бурый или

черный осадок.

При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь

раствор подвергают повторной обработке, после чего снова про-

веряют на полноту осаждения.

2. Твердые отходы и серебросодержащий шлам

Колориметрический метод

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности

окраски раствора, образующейся при взаимодействии ионов сереб-

ра с ДАБР после перевода металлического серебра изображения в

его растворимое соединение азотной кислотой.

Метод применим при содержании серебра в анализируемом об-

разце 0,01--1 мг, что соответствует содержанию серебра в филь-

мовом материале 0,5--50 г на 1000 м. Погрешность метода +-5%.

Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ

20292-74) вместимостью 1 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вмес-

тимостью 50, 100, 1000 мл; пипетки (ГОСТ 1770-74) вместимостью

1, 2, 5, 10, 25 и 50 мл; цилиндры (ГОСТ 1770-74) вместимостью

5 и 50 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с

погрешностью не более +-1%; чашка фарфоровая выпарительная

(ГОСТ 5147-80) вместимостью 100 мл; стекло часовое.

Реактивы и растворы. 10%-й раствор водного аммиака ч.д.а.

(ГОСТ 3760-79); ацетон ч.д.а. (ГОСТ 2603-79); 4-водный винно-

кислый калий-натрий (сегнетова соль) (ГОСТ 5845-79); 1%-й

раствор желатины; концентрированная азотная кислота ч.д.а.

(ГОСТ 4461-78); 30%-й раствор азотной кислоты (ГОСТ 11125-84);

концентрированная серная кислота х.ч. (ГОСТ 4204-75); 0,03%-й

раствор ДАБР в ацетоне; нитрат серебра (азотнокислое серебро)

(ГОСТ 1277-75).

Отбор образцов. Образцы фильмовых материалов вырезают на

склеечном прессе на отрезки, длина которых равна одному кадру.

Для определения среднего содержания серебра в фильмовом

материале отбирают по одному кадру от разных планов (или пла-

нов разной плотности). Анализ серебра проводят для каждого

кадра в отдельности.

Подготовка к анализу. Приготовление основного стандартно-

го раствора нитрата серебра.

В мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом объеме

воды растворяют 1,5748 г (в пересчете на 100% состав основного

вещества) нитрата серебра, доводят до метки водой и перемеши-

вают.

В 1 мл основного стандартного раствора содержится 1 мг

ионов серебра.

Срок хранения раствора 6 мес.

Приготовление первого рабочего стандартного раствора нит-

рата серебра.

В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 1 мл

основного стандартного раствора, доводят до метки водой и пе-

ремешивают.

В 1 мл первого рабочего стандартного раствора содержится

0,01 мг ионов серебра.

Применяют свежеприготовленный раствор. Основной и рабочий

стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде в защищен-

ном от света месте.

Приготовление второго рабочего стандартного раствора нит-

рата серебра.

В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 10 мл

основного стандартного раствора, приготовленного ранее, дово-

дят до метки водой и хорошо перемешивают.

В 1 мл второго рабочего стандартного раствора содержится

0,1 мг ионов серебра.

Применяют свежеприготовленный раствор.

Проведение анализа. Отобранный для анализа образец филь-

мового материала (один кадр) помещают на часовое стекло, до-

бавляют 1--2 мл 30%-й азотной кислоты и обрабатывают до полно-

го обесцвечивания образца.

Дальнейший анализ проводят в зависимости от содержания

серебра в испытуемом образце.

Серебросодержащий раствор переносят в мерную колбу. Обра-

зец фильмового материала, оставшийся на часовом стекле, промы-

вают многократно водой по 5 мл и сливают ее в ту же мерную

колбу.

Таблица 3

Данные для анализа колориметрическим методом

__________________________________________________________

Концентрация серебра |Объем мерной|Количество |Вместимость

в образце |колбы для |ДАБР, мл |кюветы, мм

_____________________|анализа | |

г на 1000| мг |(разбавление| |

м пленки | |пробы), мл | |

_________|___________|____________|___________|___________

0,5--5 0,01--0,1 50 1 50

5--25 0,1--0,5 100 5 30

выше 25 выше 0,5 100 5 30

Добавляют 2 мл 20%-го раствора сигнетовой соли, 2 мл

10%-го раствора аммиака и 1 мл 1%-го раствора желатины. Смесь

перемешивают, приливают пипеткой 0,03%-й раствор ДАБР

(см.табл.3), доводят водой до метки, еще раз перемешивают и

оставляют на 5 мин. Если содержание серебра в образце фильмо-

вого материала выше 0,5 мг (т.е. более 25 г на 1000 м пленки),

то после промывания образца водой пробу разбавляют, для чего

объем серебросодержащего раствора в мерной колбе доводят до

метки водой, а уже затем в мерную колбу вместимостью 100 мл

отбирают пипеткой 25 мл разбавленного раствора. Далее анализ

проводят, как указано выше, согласно данным вышеприведенной

таблицы, а полученный результат увеличивают в 4 раза.

Измерение оптической плотности (D1) окраски испытуемого

раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре за зеленым

светофильтром, пользуясь кюветами (см.табл.), или на спектро-

фотометре при Л = 495 нм.

______________________________

* Л -- это греческая буква "ламбда".

В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу

(без образца кинопленки), в которую введено 1--2 мл 30%-й

азотной кислоты и 40 мл воды, прошедшую через все стадии ана-

лиза пробы с образцом.

Если проба после обработки образца кинопленки кислотой

приобрела желтую окраску, то ее проводят через все стадии ана-

лиза, но вместо 1 мл 0,03%-го раствора ДАБР вводят 1 мл ацето-

на. При этом в качестве раствора сравнения используют "холос-

тую" пробу с 40 мл воды и 1--2 мл 30%-й азотной кислоты, в ко-

торую вводят все вышеперечисленные реактивы и ацетон.

Измерение оптической плотности (D2) окраски испытуемого

раствора проводят аналогично измерению оптической плотности

(D1).

По полученным значениям D1 или разности (D1-D2) с помощью

градуировочных кривых определяют количество серебра в образце

фильмового материала.

Обработка результатов. Содержание металлического серебра

(А) на 1000 м пленки, г, вычисляют по формуле

А = C / L,

где С -- количество металлического серебра, определенное

по градуировочной кривой;

L -- длина образца, м.

Примечания:

1. Длина образца L равна 4 шагам перфорации для 35-мм, 5

шагам для 70-мм и 1 шагу для 32-мм формата кинопленки.

2. Если отбор образцов покадровый для разных планов филь-

мового материала, длиной образца будет считаться произведение

Lxn, где n -- число кадров.

Построение градуировочных кривых для определения серебра в

твердых серебросодержащих отходах

Градуировочные кривые строятся по результатам измерения

оптических плотностей окраски растворов с определенной кон-

центрацией серебра (см.табл.4).

Для построения градуировочных кривых объем отбираемых

проб приведен в табл.4. По оси абсцисс откладывают концентра-

ции серебра, а по оси ординат -- соответствующие оптические

плотности.

Таблица 4

_____________________________________________________________

Концентрация | Объем пробы |

серебра | рабочего |

в образце | стандартного | Концентрация серебра

___________________| раствора, мл | в пробе, мг

г на | мг | |

1000 м | | |

пленки | | |

________|__________|_________________|________________________

0,5--5 0,01--0,1 1; 2; 4; 6; 8; 10 0,01; 0,02; 0,04; 0,06;

0,08; 0,1

5--25 0,1--0,5 1; 2; 3; 4; 5 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5

Метод потенциометрического титрования

Сущность метода заключается в потенциометрическом титро-

вании тиоацетамидом в щелочной среде серебросодержащего раст-

вора тиосульфата натрия, полученного после фиксирования в нем

светочувствительного слоя. Погрешность метода +-1%.

Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ

20292-74) вместимостью 5 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вмес-

тимостью 250 и 1000 мл; колбы конические (ГОСТ 10394-72) типа

КнКШ вместимостью 250 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью

150 мл; цилиндры (ГОСТ 20292-74) вместимостью 25 и 100 мл; ме-

шалка магнитная любого типа; pH-метр (милливольтметр) или ио-

номер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электро-

дом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным элект-

родом (марки ЭСС-01) с погрешностью не более +-0,05.

Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины, 2%-й раст-

вор сульфита натрия (сернистокислого натрия) безводного ч.д.а.

(ГОСТ 195-77); 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия кристал-

лического марки "Фото" (ГОСТ 244-76); 0,01 н.раствор нитрата

серебра; смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор

тиоацетамида.

Отбор образцов. Для анализа отбираются образцы длиной 50

см для 35- и 32-мм формата кинопленки и 10 см для 70 мм форма-

та. Образцы нарезают на отрезки, соответствующие длине одного

кадра.

При контроле партии кинопленки, состоящей из большего ко-

личества осей, допускается группировать отрезки (по одному

кадру) разных осей в один образец для анализа.

Подготовка к анализу. Подготавливают серебряный или суль-

фидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к

электроду.

Собирают установку для потенциометрического титрования

(ОСТ 19-1-83).

Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор

тиоацетамида, 0,4%-й раствор желатины, смесь гидроксида натрия

и трилона Б, 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия и 25%-й

раствор сульфита натрия.

Проведение анализа. Образец складывают гармошкой и поме-

щают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250

мл. В колбу вносят 100 мл раствора тиосульфата натрия (10%-й

-- для кинопленок с наносом серебра менее 100 г на 1000 м,

20%-й -- более 100 г) и растворяют галоидное серебро в течение

15 мин при тщательном перемешивании, не допуская сползания

эмульсии с основы в раствор.

Полученный раствор сливают в другую мерную колбу вмести-

мостью 250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывают 2%-м

раствором сульфита натрия (30--50 мл) в течение 1--2 мин. Эту

операцию повторяют 3--4 раза, сливая промывной раствор в ту же

мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят до метки водой и

тщательно перемешивают.

В стакан для потенциометрического титрования пипеткой

вносят пробу анализируемого раствора, равную 25 мл (при наносе

серебра менее 100 г на 1000 м кинопленки) или 10 мл (при нано-

се серебра более 100 г на 1000 м кинопленки). В этот же стакан

добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желати-

ны, 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б и 50 мл воды.

Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки,

титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида.

Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения

потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют пор-

циями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной

остановки стрелки прибора.

Конечную точку титрования определяют по наибольшему при-

росту потенциала в области 240, 400 мВ.

Обработка результатов. Содержание металлического серебра

(А) на 1000 м кинопленки, г, вычисляют по формуле

0,001079 x V1 x К x 1000 x 250

А = ------------------------------,

L x 25

где 0,001079 -- количество серебра, эквивалентное 1 мл

0,01 н. раствора тиоацетамида, г;

V1 -- объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на

титрование, мл;

К -- коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;

L -- длина образца кинопленки, взятого для анализа, м.

Примечание. Если отбор образцов покадровый от разных осей

кинопленки, длиной образца будет считаться произведение Lxn,

где n -- число кадров.

Объемно-аналитический метод Фольгарда

Метод дает точное определение содержания серебра в сереб-

росодержащем шламе.

Приборы, оборудование, посуда. Электроплитка; штатив хи-

мический; бюретка с прямым краном; пипетка с делением на 5 мл;

пипетка без подразделений с одной меткой на 25 мл; мензурка

вместимостью 250 или 500 мл; колбы плоскодонные, узкогорлые из

термостойкого стекла вместимостью 250 мл; весы аналитические;

вытяжной шкаф; дистиллятор.

Растворы и реактивы. Смесь в равных объемах воды серной

(уд.в.1,84) и азотной (уд.в.1,4) кислоты; раствор роданида ка-

лия (роданистого калия) концентрацией 7 г/л (титр раствора ус-

танавливают по нитрату серебра); раствор железоаммонийных

квасцов концентрацией 120 г/л, подкисленный несколькими капля-

ми азотной кислоты; дистиллированная вода.

Проведение анализа. В плоскодонную колбу вместимостью 250

мл помещают 25 мл отработанного раствора или 0,5 г шлама и за-

ливают 30 мл смеси кислот, после чего нагревают до появления

паров серной кислоты, подкисляя раствор каплями этой же смеси.

К концу разложения раствор должен обесцветиться. Продолжитель-

ность разложения около 4 ч.

Обесцвеченный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100

мл, кипятят 2--3 мин до растворения солей, снова охлаждают,

добавляют 2--3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют

раствором роданида калия до изменения окраски.

Обработка результатов. Содержание серебра в шламе, %, вы-

числяют по формуле

Ag = T x A x 1000 / В,

где T -- титр раствора роданида калия по серебру;

А -- количество раствора роданида калия, пошедшее на тит-

рование, мг;

В -- навеска, г.

Содержание серебра в растворе, г/л, определяют по формуле

Ag = T x A x 1000 / В,

где В -- количество исследуемого раствора отработанного

фиксажа, мл.

Приложение 10

Форма N ивн-8

_______________________

(предприятие)

АКТ

инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них

РАСПИСКА

К началу проведения инвентаризации все расходные и при-

ходные документы на драгоценные металлы и изделия из них сданы

в бухгалтерию и все драгоценные металлы и изделия из них, пос-

тупившие на мою ответственность, оприходованы, а выбывшие спи-

саны в расход.

Материально

ответственное лицо ___________ ___________ ____________

(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

На основании приказа от "___"__________ 199 г. N ________

проведена инвентаризация драгоценных металлов и изделий из них

по состоянию на "___" ____________ 199 г.

При инвентаризации установлено следующее (в граммах с

точностью до одной десятой):

______________________________________________________________

N |Драгоценные |Размер,|Проба |Фактическое |Числится по

п/|металлы и |номер, |или % |наличие |данным бух.

п |изделия из |диаметр|содер-| |учета

|них |сечения|жания |_______________|_______________

|____________|и т.п. |драг. |ко- |масса |ко- |масса

|наи-|номен- | |метал-|ли- |__________|ли- |__________

|ме- |клатур-| |лов |чес-|лига-|чис-|чес-|лига-|чис-

|но- |рный N | | |тво |турн.|тая |тво |турн.|тая

|ва- | | | | | | | | |

|ние | | | | | | | | |

__|____|_______|_______|______|____|_____|____|____|_____|____

1| 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11

__|____|_______|_______|______|____|_____|____|____|_____|____

Председатель комиссии _____________ ___________ __________

(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

Члены комиссии: _________________ ____________ _________

(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

_________________ ____________ _________

(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

_________________ ____________ _________

(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

Все ценности, поименованные в настоящем инвентаризацион-

ном акте с N ________ по N _________, комиссией проверены в

натуре в моем присутствии и внесены в акт, в связи с чем пре-

тензий к инвентаризационной комиссии не имею. Ценности, пере-

численные в акте, находятся на моем ответственном хранении.

Материально ответственное лицо

"___"_____________199 г.

Указанные в настоящем акте данные и подсчеты проверил

______________ ______________ "___"____________199 г.

(должность) (подпись)

(Зарегистрировано в Национальном реестре правовых актов

Республики Беларусь 28.02.2001, рег. N 8/5088)