- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
- •Класифікація катіонів за кислотно-основною схемою
- •Лабораторне заняття № 1 Лабораторна робота №1
- •Лабораторна робота № 2
- •Лабораторна робота № 3
- •Лабораторна робота № 4 Відкриття катіонів 1 − 3 аналітичних груп у досліджуваному розчині
- •Лабораторне заняття № 2 Лабораторна робота № 5
- •Катіони феруму (іі)
- •Катіони феруму(ііі)
- •Лабораторна робота № 6
- •Катіони хрому(ііі).
- •Лабораторна робота № 7
- •Лабораторна работа № 8 Відкриття катіонів 4 – 6 аналітичних груп у досліджуваному розчині
- •Лабораторне заняття № 3 Аналітичні реакції аніонів
- •Лабораторна робота № 9 Перша аналітична група аніонів: so42– , so32–, co32–, po43–
- •Аніони сульфату so42–
- •Аніони сульфіту so32–
- •Аніони карбонату сo32–
- •Аніони фосфату ро43–
- •Лабораторна робота № 10 Друга аналітична група аніонів: Cl– , Br–, j–
- •Лабораторна робота № 11 Третя аналітична група аніонів: ch3coo–, no2–, no3–
- •Аніони ацетату ch3coo–
- •Аніони нітриту nо2–
- •Аніони нітрату no3–
- •Лабораторна робота № 12 Аналіз солей
- •Список рекомендованої літератури
Лабораторна робота № 2
Реакції катіонів другої аналітичної групи: Ca2+, (Sr2+), Ba2+
Груповий реагент Н2SO4 – сульфатна кислота – осаджує катіони другої аналітичної групи у вигляді білих дрібнокристалічних осадів, нерозчинних у кислотах:
Ca2+ + SO42− CaSO4
Ba2+ + SO42− BaSO4
Стронцій – рідко зустрічається у харчових продуктах, тому у скороченому курсі він не вивчається.
Виконання: в одну пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі барію (Ва(NO3)2 або BaCl2), в іншу – 2 − 3 краплі 0,5 н. розчину солі кальцію (Са(NO3 )2 або СaCl2), додати у кожну 3 – 4 краплі 1 М розчину Н2SO4. Спостерігати утворення різних за зовнішнім виглядом білих осадів: CaSO4 має значно більшу розчинність у воді, ніж BaSO4, тому його утворюється менше. CaSO4 може утворювати пересичені розчини. У такому випадку після додавання реагенту, якщо осад не утворився,потрібнозанурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, на яких при цьому утворюються центри кристалізації (тримаючи пробірку під краном з холодною водою).
Катіони барію Ва2+
1. Біхромат калію K2Cr2O7 (діхромат калію) утворює з іонами Ва2+ жовтий кристалічний осад хромату:
2 Ba2+ + Cr2O72− + H2O 2 BaCrO4 + 2 H+,
який розчиняється у сильних кислотах, але не розчиняється в оцтовій кислоті. Як видно з рівняння реакції, при перетворениі діхромату у хромат у розчині з’являється сильна кислота (вільні іони Н+), яка спричиняє зворотню реакцію – розчинення осаду. Для повного осадження Ba2+ потрібно змістити рівновагу вправо, зв’язуючи іони Н+ ацетатом натрію у молекули слабкої оцтової кислоти, яка не заважає осадженню:
H+ + CH3COO− CH3COOH
Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину солі барію (Ва(NO3)2 або BaCl2), і додати 3 – 4 краплі 0,5 н. розчину K2Cr2O7. Спостерігати утворення незначної кількості лимонно жовтого осаду. Додати 2 – 3 краплі 1 М розчину CH3COONa і спостерігати різке збільшення кількості жовтого осаду.
Катіони кальцію та катіони першої аналітичної групи не заважають цій реакції. Такий самий осад можуть дати катіони Pb2+, якщо вони присутні у розчині.Але PbCrO4, на відміну від ВаCrO4, розчиняється у лугах при нагріванні.
Катіони кальцію Са2+
1. Оксалат амонію (NH4)2C2O4 осаджує кальцій у вигляді білого кристалічного осаду оксалату кальцію:
Ca2+ + C2O42− = CaC2O4,
який розчиняється у сильних кислотах і не розчиняється в оцтовій кислоті.
Виконання: у чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі 0,5 н. розчину солі кальцію (Са(NO3 )2 або СaCl2), і додати 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину (NH4)2C2O4. Спостерігати утворення білого осаду.
Катіони барію утворюють з оксалатом такий самий білий осад і заважають виконанню реакції на кальцій у досліджуваному розчині. Тому спочатку потрібно відкрити Ва2+ за допомогоюK2Cr2O7 і відокремити осад, а вже потім до розчину, в якому відсутні іони Ва2+, додавати (NH4)2C2O4 і відкривати Са2+.
Лабораторна робота № 3
Реакції катіонів третьої аналітичної групи: Pb2+, Ag+ (Hg22+)
Груповий реагент 1 М розчин HCl – дає з катіонами Pb2+ і Ag+ білі осади:
Pb2+ + 2 Cl− = PbCl2
Ag+ + СІ− = AgСІ↓
Осад PbCl2 розчиняється у воді при нагріванні. Осад AgCІ розчиняється у NH4OH.
Виконання: у чисту пробірку взяти краплю, 0,5 н. розчину солі плюмбуму (ІІ) (Pb(NO3)2 або Pb(CH3COO)2) і додати 4 – 5 крапель 1 М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Відібрати піпеткою частину осаду PbCl2 у іншу чисту пробірку, додати дистильованої води до 1/3 - 1/2 об’єму пробірки і нагріти майже до кипіння. Спостерігати розчинення осаду. У ту ж пробірку додати КJ і спостерігати утворення менш розчинного жовтого осаду PbJ2.
У другу чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі 1 М розчину AgNO3і додати 4–5 крапель 1 М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Відібрати піпеткою частину осаду AgCl у іншу чисту пробірку, додати 5 – 10 крапель 25 % NH4OH і спостерігати розчинення осаду:
AgCl↓ + 2 NH4OH = [Ag(NH3)2]+ + Cl− + 2H2O.
Катіони плюмбуму (ІІ) Pb2+.
1. Йодид калію KJ осаджує катіони плюмбуму (ІІ) у вигляді яскраво жовтого осаду
Pb 2+ + 2 J− = PbJ2
Осад розчиняється при нагріванні, а при подальшому охолодженні знову випадає у вигляді характерних кристалів (“золотий дощ”).
Виконання: у чисту пробірку взяти краплю 0,5 н. розчину солі плюмбуму (ІІ) (Pb(NO3)2 або Pb(CH3COO)2), додати 3 – 4 краплі KJ і спостерігати утворення жовтого осаду. Частину осаду відокремити у іншу пробірку, додати туди 10 крапель розчину KJ і до 1/3 об’єму пробірки 2 М розчину CH3COOН, обережно нагріти до повного розчинення осаду і залишити пробірку у штативі. При поступовому охолодженні спостерігати утворєння кристалів “золотого дощу”.
2. Хромат калію K2CrO4осаджує катіониPb 2+у вигляді жовтого осаду:
Pb2+ + CrO42− = PbCrO4,
який, на відміну від ВаCrO4, розчиняється у лугах при нагріванні.
3. H2SO4 – розведена сульфатна кислота осаджує катіони Pb2+ подібно до катіонів 2-ї аналітичної групи Ca2+, (Sr2+), Ba2+ у вигляді білого осаду
Pb2+ + SO42− PbSO4,
розчинного у концентрованій H2SO4:
PbSO4↓ + H2SO4 = Pb(HSO4)2
та, на відміну відCa2+, (Sr2+), Ba2+, у NaOHпри нагріванні:
PbSO4↓ + 4 NaOH = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4.
4. NaOH осаджує катіони Pb2+ подібно до катіонів 5-ї аналітичної групи Al3+, Zn2+ та Sn2+ у вигляді білого осаду:
Pb2+ + 2 OH− = Pb(OH)2↓,
розчинного у надлишку NaOH:
Pb(OH)2↓ + 2 NaOH = Na2[Pb(OH)4]
5. NH4OH (у присутності NН4СІ) осаджує катіони Pb2+ (подібно до АІ3+ та Sn2+) у вигляді білого осаду:
Pb2+ + 2 NH4OH = Pb(OH)2↓ + 2 NH4+,
нерозчинного у надлишку NН4OH.
Катіони аргентуму Ag+
1. NaOH. Катіони Ag+ з лугами утворюють білий осад гідроксиду AgOH, який швидко розкладається з утворенням оксиду:
Ag+ + ОН− = AgOH↓
2 AgOH↓ = Ag2O↓ + H2O
2. Йодид калію KJ. Катіони Ag+ утворюють осад жовтого кольору:
Ag+ + J− = AgJ↓
3. NH4OH. Катіони аргентуму утворюють з розчином аміаку осад гідроксиду білого кольору, який швидко буріє, тому що гідроксид переходить в оксид, Осад розчинний в надлишку аміаку: