Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Yakisniy_analiz.doc
Скачиваний:
25
Добавлен:
11.02.2016
Размер:
364.54 Кб
Скачать

Аніони сульфіту so32–

SO32– відрізняється від усіх інших аніонов першої аналітичної групи тим, що є відновником. Він реагує із забарвленими окисниками і знебарвлює їх. Сірка (сульфур ІV) окиснюеться до сірки (сульфуру VI).

1. Перманганат калію КМnО4 у сильнокислому середовищі знебарвлюється при додаванні сульфіту:

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 Na2SO3 = 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + K2SO4 + 3 H2O

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю 0,05 н. розчину KMnO4, додати 10 крапель 2 н. розчину H2SO4, перемішати і спостерігати забарвлення розчину у червно-фіолетовий колір. Обережно додати 1 – 2 краплі0,5 н. розчинуNa2SO3, перемішати і спостерігати знебарвлення розчину у пробірці.

Нітрит-іон NO2 може давати таку саму реакцію, але він належить до 3-їаналітичної групи аніонів.

2. Жовто-бурий розчин йоду J2 стає темно-синім, якщо до нього додати крохмаль, а сульфіт відновлює йод і знебарвлює темно-синій колір. Розчин стає безбарвним:

J2 + Na2SO3 + H2O = Na2SO4 + 2 HJ

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 – 3 краплі 0,1 н. розчину йоду, додати 1 – 2 краплі крохмалю, перемішати і додати 1 – 2 краплі розчину Na2SO3. Спостерігати знебарвлення розчину.

Аніони карбонату сo32–

1. При дії кислот (НCl, СН3СООН) на розчин карбонатів або на сухі карбонати утворюється слабка вугільна кислота, яка швидко розкладається з виділенням вуглекислого газу СО2, який не має кольору і запаху:

СO32– + 2Н+ = Н2СO3  Н2О + СО2

При цьому спостерігається утворення бульбашок газу і шипиння. Якщо пропустити газ крізьрозчин Са(ОН)2, утворюється осад СаСО3і розчин мутніє.

Виконання: у дві чисті пробіркі внести 3 – 4 краплі 0,5н. Na2СO3, і додати 2 – 3 краплі 2 М розчину НCl, а в іншу 2 – 3 краплі 2 М СН3СООН, перемішати. У першій пробірці швидко виділяється велика кількість бульбашок СO2, ау другій – газ виділяється поступово і бульбашки можна спостерігати довше.

При аналізі досліджуваного розчину перед виконанням реакції на аніон СO32– порібно обов‘язково виконати реакцію на аніон SO32‘, тому що з кислотами він утворює сірчисту (сульфітну) кислоту Н2SO3, яка може роскладатися з виділенням бульбашок газу SO2.

Аніони фосфату ро43–

Фосфат-іон може існувати у розчині у різних формах: при рН 4,3 у розчині існує переважно іон Н2РO4, при рН 9,6 – іон НРO42–, а при рН 12,5-13 – іон РO43–. Тільки попереднє визначення рН розчину може вказати на одну з цих форм, оскільки всі вони дають однакові аналітичні реакції.

1. Магнезіальна суміш (MgCl2+ NH4Cl + NH4OH) утворює з фосфатом білий кристалічний осад фосфату магнію-амонію (магній-амоній фосфат): HPO42– + Mg 2+ + NH4OH = MgNH4PO4 + H2O

Виконання: у чисту пробірку внести 2 – 3 краплі 0,5 н. розчину MgCl2, додати 3 – 4 краплі NH4Cl і 1 – 2 краплі 2 М NH4OH, перемішати і спостерігати утворення безбарвного розчину (магнезіальна суміш). Додати 1 – 2 краплі 0,5 н. Nа2НPO4, перемішати і спостерігати утворення білого осаду.

2. Молібденова рідина (HNO3 + (NH4)2MoO4) утворює з фосфатом жовтий кристалічний осад 12-молібдофосфату амонію:

Na2HPO4+12 (NH4)2MoO4+23 HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+2 NaNO3+21 NH4NO3+ 12 H2O

Розчин молібдату амонію в азотній (нітратній) кислоті (молібденову рідину потрібно додавати у великому надлишку до фосфату. На відміну від попередньої реакції осад утворюється поступово (протягом 3 – 5 хв.): спочатку розчин жовтіє, потім мутніє. Процес можна прискорити додаванням кристалів NH4NO3 або нагріванням.

Виконання: у чисту пробірку взяти не більше однієї краплі розчину Nа2НPO4 (або невідомого розчину), додати не менш як 10 крапель молібденової рідини, збовтувати деякий час, залишити у штативі на 3 – 5 хв. Якщо осад не випадає, додати кілька кристалів NH4NO3, обережно підігріти. Спостерігати утворення жовтого дрібнокристалічного осаду.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]