Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

дидодецил 3,3'-сульфандиилдипропаноат синонимы: - дидодецил 3,3'-тиодипропионат,

-дидодецил 3,3'-сульфандиилдипропаноат,

-3,3'-тиобис пропановой кислоты додециловый диэфир,

-лаурилтиодипропионат.

Добавка 17. C42H82O4S. [693-36-7]. PM RN 93280.

диоктадецил 3,3'-сульфандиилдипропаноат синонимы: - диоктадецил 3,3'-тиодипропионат,

-диоктадецил 3,3'-сульфандиилдипропаноат,

-3,3'-тиобис пропановой кислоты октадециловый диэфир,

-стеарилтиодипропионат.

Добавка 18. . [119345-01-6]. PM RN 92560.

Смесь семи продуктов, соответствующих продукту реакции ди-трет- бутилфосфониту с бифосфора трихлоридом, продуктом реакции с бифенилом и

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенолом:

компонент I

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенилбифенил-4,4′-диилдифосфонит

компонент II

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенилбифенил-3,4′-диилдифосфонит

компонент III

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенилбифенил-3,3′-диилдифосфонит

компонент IV

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенилбифенил-4-илфосфонит

компонент V

2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенилфосфит

компонент VI

2,4-bis(1,1-диметилэтил)фенил 4′-[бис[2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенокси] фосфанил]бифенил-4-илфосфонат

component VII

R-OH: 2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенол.

Добавка 19. C18H36O2. [57-11-4]. PM RN 24550.

октадекановая кислота синонимы: - стеариновая кислота,

- октадекановая кислота.

Добавка 20. C18H35NO. [301-02-0]. PM RN 68960.

(Z)-октадец-9-энамид синонимы: - олеамид,

-9-октадеценамид,(Z)-

-9-цис-олеамид.

Добавка 21. C22H43NO. [112-84-5]. PM RN 52720.

(Z)-докоз-9-энамид

синонимы: - эрукамид,

-13-докозенамид,(Z)-

-13-цис-докозенамид.

Добавка 22. [65447-77-0]. PM RN 60800.

сополимер диметилбутандионата и 1-(2-гидроксиэтил)-2,2,6,6-

тетраметилпиперидин-4-ол

синонимы: - сополимер диметилсукцината и (4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметил

пиперидин-1-ил)этанол

3.1.14. МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ВНУТРИВЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида содержат не

менее 55% высокомолекулярного полимера – поливинилхлорида, полученного полимеризацией винилхлорида, и разные добавки.

Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для водных растворов для внутривенного применения характеризуются их

природой и пропорцией веществ, которые используют при их производстве.

ПРОИЗВОДСТВО

Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида получают методами полимеризации, которые гарантируют остаточное содержание винил-

хлорида менее 1 ppm. Данный метод получения может быть валидирован для до-

ведения соответствия продукта требованиям следующего испытания:

Винилхлорид. Не более 1 ppm. Определение проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта

эфир Р.

Раствор внутреннего стандарта. К 20,0 мл диметилацетамида Р с помо-

щью микрошприца добавляют 10 мкл эфира Р, погружая конец иглы в растворитель. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор

диметилацетамидом Р в 1000 раз.

Испытуемый раствор. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 1,000 г

испытуемого материала и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта.

Герметично закрывают флакон пробкой. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флакон на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.

Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон

вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, герметично закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтилено-

вый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхло- ридом Р, оставляют шприц в контакте с газом в течение 3 мин, затем газ удаляют

и снова наполняют шприц 50,0 мл газообразного винилхлорида Р. Подбирают для шприца гиподермальную иглу и уменьшают объем раствора в шприце до 25 мл.

Медленно вводят оставшиеся 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта жидкости с иглой. Опять взвешивают флакон. Увеличение массы должно составлять около 60 мг (1 мкл раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Хранят основной раствор в холодильнике.

Стандартный раствор винилхлорида. К 1 объему основного раствора ви-

нилхлорида прибавляют 3 объема диметилацетамида Р.

Растворы сравнения. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично закрыва-

ют пробками. В 5 флаконов прибавляют соответственно 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида. Полученные таким образом 6 растворов содержат соответственно 0 мкг, около 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Поме-

щают флаконы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.

Условия хроматографирования:

-колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм,

заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой

хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;

-газ–носитель – азот для хроматографии Р; скорость газа–носителя – 30 мл/мин;

-детектор пламенно-ионизационный;

-температура колонки – 450С;

-температура блока ввода проб – 1000С;

-температура детектора – 1500С.

Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.

Добавки

В полимеры вводят некоторое количество добавок для оптимизации их хими-

ческих, физических и механических качеств с целью дальнейшего их использования по назначению. Все добавки выбирают из нижеследующего перечня, который

определяет для каждого вещества максимально допустимое его содержание:

-не более 40 % ди(2-этилгексил)фталата (добавка к пластмассе 01);

-не более 1 % цинка октаноата (цинка 2-этилгексаноата) (добавка к пластмассе 02);

-не более 1 % кальция стеарата или цинка стеарата или не более 1 % смеси этих веществ;

-не более 1 % N,N’-диацилетилендиаминов (добавка к пластмассе 03);

- не более 10 % одного из следующих эпоксидированных масел или

не более 10 % смеси двух компонентов:

-эпоксидированного соевого масла (добавка к пластмассе 04) с содержанием

кислорода в эпоксидной группе 6-8 % и кислотным числом не более 6;

-эпоксидированного льняного масла (добавка к пластмассе 05) с содержанием кислорода в эпоксидной группе не более 10 % и йодным числом не более 7.

При добавлении красящих веществ используют ультрамарин синий. Могут

быть добавлены другие неорганические пигменты с условием, что компетентный уполномоченный орган гарантирует безопасность материала при введении таких

добавок. В полимере могут быть определены очень малые количества антиоксидантов, добавленные к винилхлоридному мономеру.

Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и

количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.

ОПИСАНИЕ

Порошок, шарики, гранулы бесцветные или бледно – желтые или, после трансформации, полупрозрачные пластинки разной толщины со слабым запахом. При сжигании выделяется густой, черный дым.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

К 2,0 г испытуемого материала прибавляют 200 мл эфира, свободного от пероксидов Р, и нагревают с обратным холодильником в течение 8 ч. Отделяют осадок B от раствора A фильтрованием. Выпаривают раствор А до сухого остатка при пониженном давлении на водяной бане при температуре 300С. Остаток растворяют в 10 мл толуола Р (раствор А1). Осадок В растворяют в 60 мл

этиленхлорида Р, нагревая на водяной бане с обратным холодильником. Фильтруют. Полученный раствор по каплям и при интенсивном встряхивании прибавля-

ют к 600 мл гептана Р, нагретого почти до кипения. Коагулят B1 и органический

раствор разделяют горячим фильтрованием. Охлаждают последний, отделяют образующийся осадок B2 и фильтруют через стеклянный фильтр (40).

А. Коагулят B1 растворяют в 30 мл тетрагидрофурана Р и прибавляют небольшими порциями при встряхивании 40 мл этанола Р. Отделяют осадок B3 фильтрованием и сушат в вакууме над фосфора (V) оксидом Р при температуре,

не превышающей 500С. Растворяют несколько миллиграммов осадка B3 в 1 мл

тетрагидрофурана Р, помещают несколько капель полученного раствора на диск натрия хлорида и выпаривают досуха в сушильном шкафу при температуре

(100-105)0С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала сравнивают со

спектром поливинилхлорида ФСО.

B. Сравнивают инфракрасный спектр (2.2.24) осадка C, полученного в испытании на добавки к пластмассе 01, 04 и 05 со спектром добавки к пластмассе 01

ФСО.

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. 5,0 г испытуемого материала помещают в колбу для сжигания. Прибавляют 30 мл кислоты серной Р и нагревают до получения черной, сиропо-

образной массы. Охлаждают и прибавляют 10 мл раствора водорода пероксида

концентрированного Р. Осторожно нагревают. Охлаждают раствор и добавляют

1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р; повторяют поочеред-

но выпаривание и добавление раствора водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Уменьшают объем раствора до 10 мл. Охлаждают и доводят объем до 50,0 мл водой Р.

Раствор S2. 25,0 мг испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и закрывают горло кол-

бы лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при температуре (121±2)0С в течение 20 мин. Охлаждают и декантируют раствор.

Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и

бесцветным (2.2.2, Метод II).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл

раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно

потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изме-

нения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более 1,0

мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Оптическая плотность (2.2.25). 100,0 мл раствора S2 выпаривают досуха.

Осадок растворяют в 5,0 мл гексана Р. Оптическая плотность раствора в диапазоне длин волн от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.

Восстановители. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовле-

ния раствора S2. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл кислоты серной разве-

денной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным

холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Прибавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфа-

та, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды для инъекций Р. Разность между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл.

Первичные ароматические амины. К 2,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации, прибавляют 6 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора ки- слоты хлористоводородной. Интенсивно встряхивают и удаляют верхний слой. К

водному слою прибавляют 0,4 мл свежеприготовленного раствора 10 г/л натрия

нитрита Р. Перемешивают и оставляют для настаивания в течение 1 мин. Прибавляют 0,8 мл раствора 25 г/л аммония сульфамата Р, оставляют для настаивания в течение 1 мин, затем прибавляют 2 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиа- мина дигидрохлорида Р. Через 30 мин окрашивание полученного раствора должно быть не более интенсивным, чем окрашивание стандарта, приготовленного параллельно, аналогичным образом, но с использованием вместо водного слоя смеси 1 мл раствора 0,01 г/л нафтиламина Р в 0,1 М растворе кислоты хлори-

стоводородной, 5 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводород-

ной (20 ppm).

Добавки к пластмассе 01, 04 и 05. Определение проводят методом тонкос-

лойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве неподвижной фазы ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254 Р (толщиной 1 мм).

Растворы сравнения. Готовят растворы 0,1 мг/мл добавки к пластмассе 01 ФСО, добавки к пластмассе 04 ФСО и добавки к пластмассе 05 ФСО, соответст-

венно, в толуоле Р.

На линию старта хроматографической пластины в виде полосы размером

30 мм × 3 мм наносят 0,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации. Наносят на пластину по 5 мкл каждого из растворов сравнения. Помещают

пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы толуол Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, со-

ставит 15 см, пластину вынимают, осторожно высушивают. Анализируют в УФ – свете при длине волны 254 нм, определяя положение зоны, соответствующей добавке к пластмассе 01 (Rf около 0,4). Собирают силикагель с этой зоны и встряхивают с 40 мл эфира Р в течение 1 мин. Фильтруют, промывают фильтр двумя

порциями, каждая по 10 мл, эфира Р, добавляют их к фильтрату и выпаривают досуха. Масса остатка С не должна превышать 40 мг. Обрабатывают пластину

парами йода в течение 5 мин. Анализируют хроматограмму, определяя положение зоны, соответствующей добавкам к пластмассе 04 и 05 (Rf =0). Собирают си-

ликагель с данной зоны. Аналогично собирают с идентичной по размеру зоны силикагель для контрольного опыта. Раздельно встряхивают оба образца в течение

15 мин с 40 мл метанола Р. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями, каждая по 10 мл, метанола Р, добавляя их к фильтрату, и выпаривают досуха. Разность между массами остатков не должна превышать 10 мг.

Добавка к пластмассе 03. Осадок В2, полученный при проведении идентификации и находящийся на предварительно взвешенном стеклянном фильтре (40), промывают этанолом Р. Фильтр высушивают до постоянной массы над

фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Масса остатка не должна превышать 20 мг.

Инфракрасный спектр (2.2.24) остатка должен соответствовать спектру до-

бавки к пластмассе 03 ФСО.

Барий. Не более 5 ppm Ba. Определение проводят методом атомно-

эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого материала прокаливают в кварцевом тигле. Остаток растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной Р и выпа-

ривают досуха на водяной бане. Полученный остаток растворяют в 20 мл 0,1 М

раствора кислоты хлористоводородной.

Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,25 ppm бария, приготовленный разбавлением эталонного раствора бария (50 ppm Ba) Р 0,1 М раствором ки- слоты хлористоводородной.

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания бария при

длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.

Кадмий. Не более 0,6 ppm Cd. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).

Испытуемый раствор. Выпаривают досуха 10 мл раствора S1. Остаток рас-

творяют в 5 мл 1 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р, фильтруют

и доводят объем фильтрата тем же растворителем до 10,0 мл.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора кадмия (0,1 % Cd) Р 1 % (об/об) раствором кислоты хлористоводородной Р.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 228,8 нм, используя в ка-

честве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и воздушноацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.

Кальций. Не более 0,07 % Ca. Определение проводят методом атомно-

эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный для определения бария.

Раствор сравнения. Раствор, содержащий 50,0 ppm кальция, приготовлен-

ный разбавлением эталонного раствора кальция (400 ppm Ca) Р 0,1 М раство- ром кислоты хлористоводородной.

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания кальция при длине волны 315,89 нм, регулируя спектральный фон на уровне 315,60 нм.

Проверяют отсутствие кальция в используемой кислоте хлористоводородной.

Олово. Не более 20 ppm Sn. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Непосредственно перед использованием разбавляют

раствор S1 в 10 раз водой Р.

Раствор сравнения. Непосредственно перед использованием 2 мл эталон-

ного раствора олова (5 ppm Sn) Р помещают в мерную колбу вместимостью 50

мл, содержащую 5 мл 20 % (об/об) раствора кислоты серной Р и доводят объем раствора водой Р до 50 мл.

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания олова при длине волны 189,99 нм, регулируя спектральный фон на уровне 190,10 нм.

Проверяют отсутствие олова в используемой кислоте хлористоводородной.

Цинк. Не более 0,2 % Zn. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).

Испытуемый раствор. Раствор S1 разбавляют в 100 раз 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора цинка (100 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты

хлористоводородной Р.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в ка-

честве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.

Тяжелые металлы (2.4.8). К 10,0 мл раствора S1 прибавляют 0,5 мл рас-

твора фенолфталеина Р и затем раствор натрия гидроксида концентрирован-

ный Р до получения бледно-розового окрашивания. Доводят объем раствора до

25 мл водой Р. 12 мл полученного раствора соответствует требованиям испытания А на предельное содержание тяжелых металлов (50 ppm). Эталонный раствор

готовят, используя эталонный раствор свинца (2 ppm Pb) Р.

Вещества, экстрагируемые водой. 50,0 мл раствора S2 выпаривают на во-

дяной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100-

105)0С до постоянной массы. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 50,0 мл воды для инъекций Р. Масса сухого остатка не должна превышать 7,5 мг (0,3 %) с учетом контрольного теста.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом сжигания в колбе с кислородом (2.5.10), ис-

пользуя 50,0 мг испытуемого материала. Продукты сжигания растворяют в 20 мл

1 М раствора натрия гидроксида. К полученному раствору прибавляют 2,5 мл

кислоты азотной Р, 10,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 5 мл раствора железа аммония сульфата Р2 и 1 мл дибутилфталата Р. Титруют раствор

0,05 М раствором аммония тиоцианата до получения красновато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 6,25 мг поливинилхло-

рида.

3.1.15. ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТ ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ДЛЯ НЕПАРЕНТЕРАЛЬНОГО ПРИМЕНЕНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Полиэтилентерефталат получают полимеризацией кислоты терефталевой или диметилтерефталата с этиленгликолем. Для полимеризации могут быть использованы кислота изофталевая, диметилизофталат, 1,4- бис(гидроксиметил)циклогексан (циклогексан-1,4-диметанол) или диэтиленгли-

коль. Он может содержать не более 0,5% кремния диоксида или силикатов и краситель, разрешенный к применению компетентным уполномоченным органом.

ПРОИЗВОДСТВО

Метод получения может быть валидирован для того, чтобы остаточное со-

держание ацетальдегида в гранулах не превышало 10 ppm.

ОПИСАНИЕ

Внешний вид: прозрачные или опалесцирующие гранулы.

Растворимость: практически нерастворим в воде Р, спирте Р и метиленхлориде Р. Гидролизуется сильными основаниями.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. 0,10 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стек-

ла с притертой пробкой. Прибавляют 25 мл раствора 200 г/л калия гидроксида Р в растворе 50% (об/об) этанола Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, охлаждают и доводят объем раствора водой Р до 100 мл. Если необходимо, фильтруют. 1,0 мл фильтрата доводят водой Р до объема 100 мл. УФ - спектр (2.2.25) полученного раствора в области от 210 нм до 330 нм должен иметь мак-

симум при длине волны 240 нм.

В. 0,05 г испытуемого материала растворяют в 2 мл 1,1,1,3,3,3-

гексафторпропан-2-ола Р. Несколько капель раствора наносят на стеклянную пластину, которая находится на водяной бане, в вытяжном шкафу для получения пластины размером около 15 × 15 мм. После выпаривания растворителя пластину удаляют, используя поток воды и скребок. Сушат в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С в течение 1-2 ч. Инфракрасный спектр (2.2.24) остатка должен иметь максимумы, в частности, при 1725 см-1, 1410 см-1, 1265 см-1, 1120

см-1, 1100 см-1, 1020 см-1, 875 см-1и 725 см-1. Полученный спектр должен соответ-

ствовать спектру типового образца.

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. 10,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросили-

катного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 200 мл воды Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор S1

используют в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S2. 10,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросили-

катного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 100 мл спирта Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор

S2 используют в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S3. 20 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-

ного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты

хлористоводородной Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаж-

дают и декантируют раствор. Раствор S3 используют в течение 4 ч после при- готовления.