Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

На хроматограмме испытуемого раствора (b) площади пиков не должны пре-

вышать площадей соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения

(b).

Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент раз-

деления пиков добавок к пластмассе 11 и 12 не менее 2,0.

Вещества, растворимые в гексане. 5 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют

50 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане; может образоваться гель.

К стеклянному фильтру (16), снабженному установкой для фильтрования в

вакууме, присоединяют охлаждающую оболочку, заполненную ледяной водой, и охлаждают фильтр в течение 15 мин. Содержимое конической колбы фильтруют

через охлажденный фильтр под давлением 27 кПа, не промывая осадок; время фильтрования не должно превышать 5 мин. 20 мл фильтрата выпаривают досуха на водяной бане и высушивают при температуре 1000С в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать 40 мг (2%) для сополимера, используемого для производства контейнеров, и не должна превышать 0,1 г (0,5%) для со-

полимера, используемого для производства трубок.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,2%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого материала.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

От 0,250 г до 1,000 г испытуемого материала в зависимости от содержания винилацетата в сополимере помещают в коническую колбу с притертой пробкой

вместимостью 300 мл с магнитной мешалкой. Прибавляют 40 мл ксилола Р. Кипя-

тят с обратным холодильником при перемешивании в течение 4 ч. Охлаждают при непрерывном перемешивании до начала образования осадка и медленно прибав-

ляют 25,0 мл раствора калия гидроксида спиртового Р1. Снова кипятят с обрат-

ным холодильником при перемешивании в течение 3 ч. Охлаждают при постоянном перемешивании, промывают холодильник 50 мл воды Р и прибавляют в колбу 30,0 мл 0,05 М раствора кислоты серной. Содержимое колбы переносят в лабораторный стакан вместимостью 400 мл. Колбу ополаскивают двумя порциями по 50 мл раствора 200 г/л натрия сульфата безводного Р и тремя порциями по 20 мл воды Р и прибавляют смывы в тот же лабораторный стакан. Титруют избыток серной кислоты 0,1 М раствором натрия гидроксида, определяя точку конца

титрования потенциометрическим методом (2.2.20). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора кислоты серной соответствует 8,609 мг винилацетата.

3.1.8. СИЛИКОНОВОЕ МАСЛО, ИСПОЛЬЗУЕМОЕ В КАЧЕСТВЕ СМАЗЫВАЮЩЕЙ ДОБАВКИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки, представляет собой полидиметилсилоксан, полученный гидролизом и поликонденсацией дихлордиметилсилана и хлортриметилсилана. Существуют разные сорта

силиконового масла, которые характеризуются числом, обозначающим величину его номинальной вязкости и которое располагается после наименования.

Степень полимеризации силиконовых масел, используемых в качестве смазывающих добавок (n = от 400 до 1200), может быть такой, чтобы их кинематиче-

ская вязкость находилась в номинальных пределах от 1000 мм2·с-1 до 30000 мм2· с-1.

ОПИСАНИЕ

Прозрачные, бесцветные растворы разной вязкости, практически нерастворимые в воде и метаноле, смешиваемые с этилацетатом, метилэтилкетоном и толуолом, очень мало растворимые в этаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Испытуемый материал должен отвечать требованиям кинематической вяз-

кости при температуре 250С, как указано в разделе «Испытания».

В. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого материала должен соответствовать спектру силиконового масла ФСО. Область спектра от 850 см-1 до 750 см-1 не принимают во внимание, поскольку в ней могут выявляться незначи-

тельные различия, обусловленные степенью полимеризации.

С. 0,5 г испытуемого материала помещают в пробирку и нагревают над не-

большим огнем до появления белых паров. Пробирку переворачивают над другой

пробиркой, которая содержит 1 мл раствора 1 г/л хромотроповой кислоты на-

триевой соли Р в кислоте серной Р, таким образом, чтобы пар достиг раствора.

Другую пробирку встряхивают в течение около 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор становится фиолетовым.

D. Сульфатная зола (2.4.14), полученная в платиновом тигле из 50 мг испытуемого материала, представляет собой белый порошок, который дает реакцию

на силикаты (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность. К 2,0 г испытуемого материала прибавляют 25 мл предвари-

тельно нейтрализованной смеси равных объемов этанола Р и эфира Р, прибавляют 0,2 мл раствора бромтимолового синего Р1 и взбалтывают. Окрашивание

раствора может измениться до синего при прибавлении не более 0,15 мл 0,01 М

раствора натрия гидроксида.

Вязкость (2.2.10). Динамическую вязкость определяют при температуре

250С. Кинематическую вязкость рассчитывают, используя относительную плот-

ность, равную 0,97. Кинематическая вязкость должна быть не менее 95% и не более 105% от номинальной вязкости, обозначенной на этикетке.

Минеральные масла. 2 мл испытуемого материала помещают в пробирку и

просматривают в УФ - свете при длине волны 365 нм. В тех же условиях флуоресценция должна быть не более интенсивной, чем флуоресценция раствора, содер-

жащего 0,1 ppm хинина сульфата Р в 0,005 М растворе кислоты серной.

Фенилированные компоненты. Показатель преломления (2.2.6) должен

быть не более 1,410.

Тяжелые металлы. 1,0 г испытуемого материала смешивают с метиленхло-

ридом Р и доводят тем же растворителем до объема 20 мл. Прибавляют 1,0 мл свежеприготовленного раствора 0,02 г/л дитизона Р в метиленхлориде Р, 0,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm) Р и 0,5 мл смеси 1 объема раство-

ра аммиака разведенного Р2 и 9 объемов раствора 2 г/л гидроксиламина гидро- хлорида Р.

Полученный раствор немедленно энергично встряхивают в течение 1 мин. Красное окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания эталонного раствора (5 ppm).

Летучие вещества. Не более 2,0 %. Определение проводят из 2,00 г испы-

туемого материала при нагревании в термостате при температуре 1500С в тече-

ние 24 ч. Исследования проводят, используя чашку диаметром 60 мм и глубиной

10 мм.

МАРКИРОВКА

На этикетке помечают номинальную вязкость в виде числа, расположенного после названия продукта. На этикетке также помечают, что содержимое следует использовать в качестве смазывающей добавки.

3.1.9. СИЛИКОНОВЫЕ ЭЛАСТОМЕРЫ ДЛЯ УКУПОРОЧНЫХ СРЕДСТВ И ТРУБОК

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Для изготовления укупорочных средств и трубок подходит силиконовый эла-

стомер, отвечающий следующим требованиям.

Силиконовый эластомер получают поперечным сшиванием линейного полисилоксана, который состоит, в основном, из диметилсилокси-частей с небольшими количествами метилвинилсилокси-групп; концы цепей блокированы триметилсилоксиили диметилвинилсилокси-группами.

Общая формула полисилоксана:

Поперечное сшивание происходит в горячем состоянии или с использовани-

ем:

-2,4-дихлорбензоилпероксида для экструдированных продуктов,

-2,4-дихлорбензоилпероксида или дикумилпероксида, или ОО-(1,1-

диметилэтил) О-изопропил монопероксикарбоната, или 2,5 –бис[(1,1- диметилэтил)диокси]-2,5-диметилгексана для формованных продуктов,

или

-гидроксилированием-SiH групп полисилоксана, используя в качестве ката-

лизатора платину.

Во всех случаях используют соответствующие добавки, такие, как кремния диоксид, и иногда небольшое количество органосиликоновых добавок

(α,ω-дигидроксиполидиметилсилоксан).

ОПИСАНИЕ

Прозрачный или полупрозрачный материал, практически нерастворимый в органических растворителях, некоторые из них, например, циклогексан, гексан и метиленхлорид, вызывают обратимое набухание материала.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектромет-

рии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого материала, записанный с помощью методики многократного отражения для твердых веществ, должен соответст-

вовать спектру силиконового эластомера ФСО.

В. 1,0 г испытуемого материала помещают в пробирку и нагревают над небольшим огнем до появления белых паров. Пробирку переворачивают над другой

пробиркой, которая содержит 1 мл раствора 1 г/л хромотроповой кислоты на-

триевой соли Р в кислоте серной Р, таким образом, чтобы пар достиг раствор. Другую пробирку встряхивают в течение около 10 с и нагревают на водяной бане в

течение 5 мин. Раствор становится фиолетовым.

D. 50 мг остатка после сжигания дают реакцию на силикаты (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S. 25 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды Р и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор.

Внешний вид раствора. Раствор S должен быть прозрачным (2.2.1).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S прибавляют 0,15 мл

раствора бромтимолового синего Р1. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 2,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

К 100 мл раствора S прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не

более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Относительная плотность (2.2.5). От 1,05 до 1,25. Испытание проводят, ис-

пользуя вискозиметр с этанолом Р в качестве иммерсионной жидкости.

Восстановители. К 20,0 мл раствора S прибавляют 1 мл кислоты серной

разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Оставляют смесь на 15 мин. Прибавляют 1 г калия иодида Р и сразу титруют 0,01 М раство- ром натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора

крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт с использованием 20 мл воды Р вместо раствора S. Разность между объемами титранта не должна пре-

вышать 1,0 мл.

Вещества, растворимые в гексане. 25 мл раствора, полученного при испытании «Фенилированные компоненты», выпаривают в стеклянной выпарительной чашке на водяной бане и высушивают в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать

15 мг (3%).

Фенилированные компоненты. 2,0 г испытуемого материала помещают в

колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 100 мл гек-

сана Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч. Охлаждают, потом бы-

стро фильтруют через стеклянный фильтр (16) в колбу с притертой пробкой. Полученный фильтрат плотно закрывают для предотвращения испарения. Оптическая плотность (2.2.25) в области от 250 нм до 340 нм не должна превышать 0,4.

Минеральные масла. 2 мл испытуемого материала помещают в коническую

колбу вместимостью 100 мл, содержащую 30 мл смеси, состоящей из 5 объемов аммиака Р и 95 объемов пиридина Р. Смесь оставляют на 2 ч, периодически пе-

ремешивая. Полученный раствор пиридина декантируют и просматривают в УФ - свете при длине волны 365 нм. В тех же условиях флуоресценция должна

быть не более интенсивной, чем флуоресценция раствора, содержащего 1 ppm

хинина сульфата Р в 0,005 М растворе кислоты серной.

Летучие вещества. Взвешивают 10,0 г испытуемого материала, предвари-

тельно выдержанного в эксикаторе в течение 48 ч над кальция хлоридом безвод-

ным Р, нагревают в термостате при температуре 2000С в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Для силиконового эластомера, изготовленного

с использованием пероксидов, содержание летучих веществ не должно превышать 0,5%. Для силиконового эластомера, изготовленного с использованием платины, содержание летучих веществ не должно превышать 2,0%.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием пероксидов, должен выдерживать следующее дополнительное испытание:

Остаточные пероксиды. 5 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла, прибавляют 150 мл метиленхлорида Р, закрывают колбу и перемешивают при помощи механической мешалки в течение 16 ч. Затем быстро фильтруют, собирая фильтрат в колбу с притертой пробкой. Замещают воздух в колбе на азот, свободный от кислорода Р, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л

натрия иодида Р в кислоте уксусной безводной Р, закрывают колбу, тщательно встряхивают и помещают в защищенное от света место на 30 мин. Прибавляют

50 мл воды Р и немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата,

используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно

проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл (0,08% в пересчете на дихлорбензоила пероксид).

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием платины, дол- жен выдерживать следующее дополнительное испытание:

Платина. 1,0 г испытуемого материала сжигают в кварцевом тигле, постепенно поднимая температуру, до получения белого остатка. Остаток переносят в графитовый тигель. В кварцевый тигель прибавляют 10 мл свежеприготовленной

смеси 1 объема кислоты азотной Р и 3 объемов кислоты хлористоводородной

Р, нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин и переносят в графитовый ти-

гель. Прибавляют 5 мг калия хлорида Р и 5 мл кислоты фтористоводородной Р

и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 5 мл кислоты фтористово- дородной Р и снова выпаривают досуха; повторяют эту операцию дважды. Полу-

ченный остаток растворяют в 5 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной

при нагревании на водяной бане и охлаждают. Полученный раствор прибавляют к

1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида Р в 1 М растворе кислоты хлористово-

дородной, промывают графитовый тигель несколькими миллилитрами 1 М рас- твора кислоты хлористоводородной, присоединяя их к тому же раствору, и до-

водят объем раствора той же кислотой до 10,0 мл. Параллельно готовят эталон-

ный раствор: к 1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида Р в 1 М растворе кисло- ты хлористоводородной прибавляют 1,0 мл эталонного раствора платины (30 ppm Pt) Р и доводят объем раствора 1 М раствором кислоты хлористоводород-

ной до 10,0 мл. Окрашивание испытуемого раствора должно быть не более интенсивным, чем окрашивание эталонного раствора (30 ppm).

МАРКИРОВКА

На этикетке помечают, что материал изготовлен с использованием перокси-

дов или платины.

3.1.10. МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ НЕПЛАСТИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ НЕИНЪЕКЦИОННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида, отвечающие требованиям указанных ниже спецификаций, используют для изготовления

контейнеров для неинъекционных водных растворов. Они также могут быть ис-

пользованы для твердых лекарственных форм для перорального применения. В некоторых случаях, когда проведены специальные исследования на совмести-

мость контейнера и его содержимого, эти материалы могут быть подходящими для изготовления контейнеров для суппозиториев. Они состоят из одного или бо-

лее поливинилхлорида/винилацетата или смеси поливинилхлорида и поливинилацетата или поливинилхлорида.

Они содержат не более 1 ppm винилхлорида.

Содержание поливинилхлорида, рассчитанное по содержания хлора, не ме-

нее 80%.

Они могут содержать не более 15% сополимеров на основе акриловой и/или метакриловой кислот и/или их эфиров, и/или на основе стирола и/или бутадиена.

ПРОИЗВОДСТВО

Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида получают методами полимеризации, которые гарантируют остаточное содержание винил-

хлорида менее 1 ppm. Данный метод получения может быть валидирован для доведения соответствия продукта требованиям следующего испытания:

Винилхлорид. Не более 1 ppm. Определение проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта

эфир Р.

Раствор внутреннего стандарта. К 20,0 мл диметилацетамида Р с помо-

щью микрошприца добавляют 10 мкл эфира Р, погружая конец иглы в раствори-

тель. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор

диметилацетамидом Р в 1000 раз.

Испытуемый раствор. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 1,000 г

испытуемого материала и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Герметично закрывают колбу пробкой. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флакон на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.

Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, герметично за-

крывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхло-

ридом Р, оставляют шприц в контакте с газом в течение 3 мин, затем газ удаляют и снова наполняют шприц 50,0 мл газообразного винилхлорида Р. Подбирают для шприца гиподермальную иглу и уменьшают объем раствора в шприце до 25 мл. Медленно вводят оставшиеся 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встря-

хивая и избегая контакта жидкости с иглой. Опять взвешивают флакон. Увеличе-

ние массы должно составлять около 60 мг (1 мкл раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Затем хранят основной раствор в холодильни-

ке.

Стандартный раствор винилхлорида. К 1 объему основного раствора ви-

нилхлорида прибавляют 3 объема диметилацетамида Р.

Растворы сравнения. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично закрыва-

ют пробками. В 5 флаконов прибавляют соответственно 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида. Полученные таким образом 6 растворов содержат соответственно 0 мкг, около 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Поме-

щают колбы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.

Условия хроматографирования:

-колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм,

заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой

хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;

-газ–носитель – азот для хроматографии Р; скорость газа–носителя – 30 мл/мин;

-детектор пламенно-ионизационный;

-температура колонки – 450С;

-температура блока ввода проб – 1000С;

-температура детектора – 1500С.

Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.

Для получения необходимых механических характеристик и характеристик стабильности материал на основе непластифицированного поливинилхлорида

может содержать:

-не более 8% эпоксидированного соевого масла с содержанием кислорода в эпоксидной группе от 6% до 8% и йодным числом не более 6%,

-не более 1,5% кальциевых или цинковых солей алифатических жирных ки-

слот, содержащих не более семи атомов углерода, или не более 1,5% суммы этих веществ,

-не более 1,5% вазелинового масла,

-не более 1,5% восков,

-не более 2% гидрогенизированных масел или эфиров алифатических жирных кислот,

-не более 1,5% эфиров макроголя,

-не более 1,5% сорбита,

-не более 1% 2,4-динонилфенилфосфита или ди(4-нонилфенил)фосфита

или трис(нонилфенил)фосфита.

Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать стабилизаторы одной из следующих групп:

-не более 0,25% олова в виде ди(изооктил) 2,2'-

[(диоктилстаннилен)бис(тио)]диацетата, содержащего около 27% три(изооктил)2,2',2''-[(монооктилстаннилидин)трис(тио)]триацетата,

-не более 0,25% олова в виде смеси, содержащей не более 76% ди(изооктил)2,2'-[(диметилстаннилен)бис(тио)]диацетата и не более 85%

три(изооктил)2,2',2''-[(монометилстаннилидин)трис(тио)]триацетата; (изооктил –

например,2-этилгексил), - не более 1% 1-фенилейкозан-1,3-диона(бензоилстеароилметана) или 2-(4-

додецилфенил)индола или дидодецил 1,4-дигидропиридина-2,6-диметил-3,5- дикарбоксилата или 1% смеси обоих веществ.

Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать краситель или пигмент и содержать добавку титана диоксида для обеспечения непрозрачности материала.

Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и

количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.

ОПИСАНИЕ

Порошок, шарики, гранулы, пластинки разной толщины или образцы, отобранные из готовых объектов, нерастворимые в воде и этаноле, растворимые в тетрагидрофуране, мало растворимые в метиленхлориде. При сжигании пламя окрашивается в оранжево-желтый цвет с зеленой каймой с выделением густого

черного дыма.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Остаток А, полученный при приготовлении раствора S2, как обозначено в разделе «Испытания», растворяют в 5 мл тетрагидрофурана Р. Несколько капель полученного раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель досуха в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрометрии (2.2.24).

Инфракрасный спектр испытуемого материала должен иметь максимумы при сле-

дующих волновых числах: 2975 см-1, 2910 см-1, 2865 см-1, 1430 см-1, 1330 см-1, 1255 см-1, 690 см-1и 615 см-1. Полученный спектр должен соответствовать спектру

типового образца.

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды Р и закрывают горло колбы алюминиевой фольгой или лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают по-

лученную смесь в автоклаве при температуре (121±2)0С в течение 20 мин, после чего охлаждают и осаждают твердую фазу.

Раствор S2. 5,0 г испытуемого материала растворяют в 80 мл тетрагидро-

фурана Р и доводят объем раствора тем же самым растворителем до 100 мл. Ес-

ли необходимо, фильтруют (раствор может иметь опалесценцию). 20 мл полученного раствора разбавляют 70 мл спирта Р, прибавляя его по каплям при легком

перемешивании. Охлаждают на ледяной бане в течение 1 ч. Потом фильтруют или центрифугируют (остаток А). Остаток А промывают спиртом Р, прибавляют

его к фильтрату или надосадочной жидкости и доводят спиртом Р до объема 100

мл.

Раствор S3. 5 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-

ного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 100 мл 0,1 М раствора кислоты

хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Потом охлаждают и осаждают твердую фазу.

Внешний вид раствора S1. Раствор S1 может иметь опалесценцию не бо-

лее чем суспензия сравнения II (2.2.1) и должен быть бесцветным (2.2.2, Метод

II).

Оптическая плотность раствора S1 (2.2.25). 100 мл раствора S1 выпари-

вают досуха. Остаток растворяют в 5 мл гексана Р. Если необходимо, фильтруют через фильтр, предварительно промытый гексаном Р. Оптическая плотность по-

лученного раствора в области от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.

Оптическая плотность раствора S2 (2.2.25). Оптическая плотность раство-

ра S2 в области от 250 нм до 330 нм не должна превышать 0,2 для материалов, стабилизированных оловом, или 0,4 – для других материалов.

Экстрагируемый барий. Определение проводят методом атомно-

эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,1 ppm бария, готовят разбавле-

нием эталонного раствора бария (50 ppm Ва) Р 0,1 М раствором кислоты хло- ристоводородной.

Измеряют интенсивность светоиспускания бария при длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.

Интенсивность светоиспускания испытуемого материала при длине волны 455,40 нм не должна превышать интенсивность испускания раствора сравнения

(2 ppm).

Экстрагируемый кадмий. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,03 ppm кадмия, готовят разбав-

лением эталонного раствора кадмия (0,1% Cd) Р 0,1 М раствором кислоты

хлористоводородной.

Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.

Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 228,8 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (0,6 ppm).