Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB
.pdfдолжна быть в пределах 10% от массы остатка, полученного для типового образ-
ца, и не должна превышать 5%.
Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Опреде-
ление проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона
(2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15
нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.
Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводород-
ной.
Экстрагируемый хром. Не более 0,05 ppm экстрагируемого Cr. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,
Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора хрома (100 ppm Cr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 205,55 нм, регулируя спектральный фон на уровне 205,50 нм.
Проверяют отсутствие хрома в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,
Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания титана при длине волны 336,12
нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.
Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый ванадий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого V. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,
Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
ванадия (1 г/л V) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Измеряют интенсивность светоиспускания при длине волны 292,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 292,35 нм.
Проверяют отсутствие ванадия в используемой кислоте хлористоводород-
ной.
Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят объем раствора водой Р до 20,0 мл. 12 мл полученного раствора выдерживают испытание А на тяжелые металлы (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 2,5 мл эталонно-
го раствора свинца (10 ppm Pb) Р.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого материала. Этот предел не распространяется на материалы, которые содержат титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность материа-
лу.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Эти испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда этого требует заявленный состав или область применения материала.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной
хроматографии (2.2.29).
Условия хроматографирования:
-колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м × 4,6 мм, заполненная сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматографии Р с размером
частиц 5 мкм,
-подвижная фаза: одна из 3 следующих смесей:
Подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 30 объемов воды Р, 70 объемов
ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов
тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов
2-пропанола Р, 50 объемов метанола Р,
- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются сле-
дующие условия:
-коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 07 и 08 при использовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,
-коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 при исполь-
зовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,
-коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 11 и 12 при исполь-
зовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0.
Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов аце-
тонитрила R и тетрагидрофурана R. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р. Кон-
трольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору
S2.
Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав ис- пытуемого материала.
Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пла-
стмассе 07) и 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10 мл смеси
равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного
раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофура- на Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (в). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 60,0 мг до-
бавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацето- нитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (с). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 60,0 мг до- бавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полу-
ченного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (d). 25,0 мг добавки к пластмассе 07 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-
рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (е). 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл
полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-
рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (f). 60,0 мг добавки к пластмассе 13 ФСО растворяют в
10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-
рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (g). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-
рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (h). 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в
10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-
рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (i). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в
10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори- дом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (j). 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в
10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори- дом Р до объема 50,0 мл.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 07 и/или добавку 08, используют подвижную фазу 1. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (а),
(d) или (е) или растворов сравнения (d) или (е).
Если испытуемый материал содержит один или более из следующих антиок-
сидантов:
-добавка к пластмассе 09,
-добавка к пластмассе 10,
-добавка к пластмассе 11,
-добавка к пластмассе 12,
-добавка к пластмассе 13,
используют подвижную фазу 2. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (b) и растворов сравнения антиоксидантов из вышеперечисленного перечня, которые входят в состав испытуемого материала.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 11 и/или добавку 12, используют подвижную фазу 3. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого
раствора S22, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (с),
(i) или (j) или растворов сравнения (i) или (j).
Во всех случаях время хроматографирования должно составлять 30 минут.
На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 могут появляться только
пики антиоксидантов, которые входят в состав испытуемого материала, и дополнительные пики, которые также могут появляться на хроматограммах соответст-
вующего контрольного раствора. На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 площади пиков не должны превышать площади пиков на хроматограммах растворов сравнения (d) – (j).
Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослой-
ной хроматографии (2.2.27), используя ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254
Р.
Испытуемый раствор S23. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкис-
ленного Р.
Раствор сравнения (k). 60 мг добавки к пластмассе 14 ФСО растворяют в
метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл по-
лученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (l). 60 мг добавки к пластмассе 15 ФСО растворяют в
метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (m). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО растворяют в
метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0
мл.
Раствор сравнения (n). 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в
метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (о). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО и 60 мг добавки
к пластмассе 17 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом
подкисленным Р до объема 10,0 мл.
На линию старта хроматографической пластины наносят по 20 мкл испытуемого раствора S23, раствора сравнения (о) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого материала. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы гексан Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, составит 18 см, пластину вы-
нимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру с метиленхло- ридом Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, соста-
вит 17 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и анализируют в УФ – свете при длине волны 254 нм. Опрыскивают раствором йода спиртовым Р и через 10-15 минут анализируют в УФ – свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого раствора S23 какие-либо пятна должны быть не более
интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения. Результаты
анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (о) проявляются два четко разделенных пятна.
Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хромато-
графии (2.2.27), используя две ТСХ пластины со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S23, приготовленный, как описано в испытании «Нефенольные антиоксиданты».
Раствор сравнения (р). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к
пластмассе 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
Раствор сравнения (q). 40 мг олеамида ФСО (добавки к пластмассе 20) рас-
творяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
Раствор сравнения (r). 40 мг эрукамида ФСО (добавки к пластмассе 21) рас-
творяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл испытуемого раствора S23. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл раствора сравнения (p); на другую пластину – по 10 мкл растворов сравнения (q) и
(r).
Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов
этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей прой-
дет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Оп-
рыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этано-
ле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С в течение нескольких минут для усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S23 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,5) и не более интенсивным, чем пят-
но на хроматограмме раствора сравнения (p).
Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворите-
ля пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на возду-
хе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и 95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С до появления пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S23 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 20 или 21, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,2) и не более интен-
сивным, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (q) и (r).
3.1.7. ПОЛИЭТИЛЕНВИНИЛАЦЕТАТ ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ И ТРУБОК ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ДЛЯ ПАРЕНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Полиэтиленвинилацетат, отвечающий нижеперечисленным требованиям, подходит для изготовления контейнеров и трубок для лекарственных средств для
парентерального питания.
Полиэтиленвинилацетат получают сополимеризацией смеси этилена и ви-
нилацетата. Этот полимер содержит определенное количество винилацетата, не более 25% для материала, предназначенного для производства контейнеров, и не
более 30% для материала, предназначенного для производства трубок.
ПРОИЗВОДСТВО
В полимер вводят некоторое количество добавок для оптимизации его химических, физических и механических свойств с целью обеспечения использования
полимера по назначению. Добавки выбирают из нижеперечисленного списка, в котором для каждой добавки обозначено максимально допустимое содержание.
Полимеры могут содержать не более трех из следующих антиоксидантов:
-бутилгидрокситолуол (добавка к пластмассе 07) (не более 0,125%),
-пентаэритритилтетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат]
(добавка к пластмассе 09) (не более 0,2%),
-октадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат (добавка к пластмассе 11) (не более 0,2%),
-трис[2,4-ди-трет-бутилфенил] фосфит (добавка к пластмассе 12) (не бо-
лее 0,2%),
-2,2',2'',6,6',6''–гекса-трет-бутил-4,4',4''-[(2,4,6-триметил-1,3,5-бензотриил)
трисметилен]трифенол (добавка к пластмассе 10) (не более 0,2%).
Полимер также может содержать:
-олеамид (добавка к пластмассе 20) (не более 0,5%),
-эрукамид (добавка к пластмассе 21) (не более 0,5%),
-кальция стеарат или цинка стеарат или сумму этих компонентов (не более
0,5%),
-кальция карбонат или калия гидроксид (не более 0,5% каждого),
-кремния диоксид коллоидный (не более 0,2%).
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и
количественный состав типового образца соответствовал качественному и коли-
чественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Шарики, гранулы или, после трансформации, полупрозрачные пластинки разной толщины, или трубки разной толщины, или образцы готовых изделий, практически нерастворимы в воде, этаноле, метаноле и гексане, который, однако, рас-
творяет низкомолекулярные полимеры, растворимы в горячих ароматических углеводородах. При сжигании пламя окрашивается в синий цвет. Температура раз-
мягчения испытуемого материала изменяется в зависимости от содержания винилацетата; она снижается от приблизительно 1000С – при содержании нескольких процентов винилацетата – до приблизительно 700С – при содержании 30% винилацетата.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с об-
ратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном
шкафу при температуре 800С. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого мате-
риала должен иметь максимумы, соответствующие винилацетату, при следующих волновых числах: 1740 см-1, 1375 см-1, 1240 см-1, 1020 см-1, 610 см-1, 720 см-1, и
максимумы, соответствующие этилену, при 2920 см-1, 2850 см-1, 1470 см-1, 1460 см-1, 1375 см-1, 730 см-1, 720 см-1. Полученный спектр должен соответствовать
спектру типового образца. Если материал имеет форму пластины, идентификацию можно провести непосредственно на вырезанном фрагменте пластинки соот-
ветствующего размера.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и ки-
пятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до температуры 600С и прибавляют 120 мл толуола Р при по-
стоянном перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16).
Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуола Р – метанола Р (40:60), прибавляют ее к фильтрату и доводят объем полученного раствора той же смесью растворителей до 250 мл.
Раствор S2. Раствор S2 используют в течение 4 ч после приготовления.
25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с при-
тертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и кипятят с обратным
холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют. Часть раствора сохраняют для проведения испытаний внешнего вида. Остаток раствора фильтруют че-
рез стеклянный фильтр (16).
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл
раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл
раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изме-
нения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не бо-
лее 1,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S2 в области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл кислоты серной
разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с об-
ратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, ис-
пользуя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно про-
водят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превы-
шать 0,5 мл.
Амиды и стеариновая кислота. Определение проводят методом тонкос-
лойной хроматографии (2.2.27), используя две ТСХ пластины со слоем силикаге-
ля GF254 Р.
Испытуемый раствор. 100 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленно-
го Р.
Раствор сравнения (а). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к пласт-
массе 19) растворяют в 10 мл метиленхлорида Р.
Раствор сравнения (b). 40 мг добавки к пластмассе 20 ФСО растворяют в 10
мл метиленхлорида Р. 1 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р
до объема 5 мл.
Раствор сравнения (с). 40 мг добавки к пластмассе 21 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 1 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р
до объема 5 мл.
На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл каждо-
го раствора. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл раствора сравнения (p); на другую пластину – по 10 мкл растворов сравнения (q) и (r).
Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Оп-
рыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этано-
ле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С в течение нескольких минут до усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого рас-
твора пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть не более
интенсивным, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения (а).
Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворителя пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и 95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают
раствором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С до появления пятен. На хроматограмме
испытуемого раствора пятна, соответствующие добавкам к пластмассе 20 или 21, должны быть не более интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (b) и (c) соответственно.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Испытуемый раствор (а). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов аце-
тонитрила Р и тетрагидрофурана Р.
Испытуемый раствор (b). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р.
Раствор сравнения (а). 25 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пла-
стмассе 07), 40 мг добавки к пластмассе 10 ФСО, 40 мг добавки к пластмассе 09
ФСО и 40 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до
объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (b). 40 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 40 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного
раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Условия хроматографирования:
-колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м × 4,6 мм, заполненная си-
ликагелем октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5
мкм,
-подвижная фаза: одна из 2 следующих смесей со скоростью 1,5 мл/мин:
Подвижная фаза 1: 10 объемов воды Р, 30 объемов тетрагидрофурана Р,
60 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 2: 5 объемов воды Р, 45 объемов 2-пропанола Р, 50 объе-
мов метанола Р,
- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.
Используя подвижную фазу 1, хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора (а) и раствора сравнения (а). На хроматограмме испытуемого раствора (а) могут проявиться только основные пики, соответствующие пикам на хромато-
грамме раствора сравнения (а) со временем удерживания больше 2 мин.
На хроматограмме испытуемого раствора (а) площади пиков не должны пре-
вышать площади соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения
(а), исключая последний пик на хроматограмме раствора сравнения (а).
Хроматографическая система считается пригодной при использовании подвижной фазы 1, если выполняются следующие условия:
-число теоретических тарелок, рассчитанных для пика добавки к пластмассе 07, должно быть не менее 2500,
-коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 должен быть
не менее 2,0.
Если на хроматограмме испытуемого раствора (а) проявляется пик с таким же самым временем удерживания, как у последнего пика на хроматограмме раствора сравнения (а), используют подвижную фазу 2.
Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора (b) и раствора сравне-
ния (b). На хроматограмме испытуемого раствора (b) могут проявляться только основные пики, соответствующие пикам на хроматограмме раствора сравнения
(b) со временем удерживания более 3 мин.