1. Экстракция

К 10 г грубо измельчённого образца добавляют 100 мл ацетона Р и оставляют на 20 мин. Добавляют 1 мл раствора, содержащего 1,8 мкг/мл карбофенотиона Р в толуоле Р. Гомогенизируют, используя высокоскоростной смеситель, в течение 3 мин. Отфильтровывают и промывают фильтр дважды порциями ацетона Р по 25 мл.

Фильтрат и промывочный растворитель объединяют и отгоняют, используя ротационный испаритель, при температуре не выше 40°С, до практически полного испарения растворителя. К остатку добавляют несколько миллилитров толуола Р и нагревают снова до тех пор, пока весь ацетон не будет отогнан. Остаток растворяют в 8 мл толуола Р. Фильтруют через мембранный фильтр (45 мкм), ополаскивают колбу и фильтр толуолом Р и доводят объём фильтрата до 10,0 мл тем же растворителем (раствор А).

2. Очистка

1. Хлорорганические, фосфорорганические, пиретроидные инсектициды.

Испытание осуществляется с помощью эксклюзионной хроматографии (2.2.30). При хроматографировании могут использоваться:

• колонка из нержавеющей стали длиной 0,30 м и внутренним диаметром 7,8 мм, наполненная сополимером стирол-дивинилбензолом Р (5 мкм);

• толуол Р как подвижная фаза при скорости протока 1 мл/мин.

Подготовка колонки. Хроматографируют 100 мкл раствора, содержащего 0,5 г/л метилового красного Р и 0,5 г/л орацетового синего 2Р Р в толуоле Р. Изменение цвета элюата с оранжевого на синий должно происходить при объёме элюирования 10,3 мл. Если необходимо откалибровать колонку, используют растворы в толуоле Р инсектицида с наименьшей молекулярной массой (например, дихлофос) и с наибольшей молекулярной массой (например, дельтаметрин). Определяют, какая фракция элюата содержит оба инсектицида.

Очистка испытуемого раствора. Хроматографируют подходящий объём раствора А (от 100 мкл до 500 мкл). Собирают фракцию, как описано выше (фракция, которая содержит оба инсектицида) (раствор В). Фосфорорганические инсектициды обычно элюируются между 8,8 мл и 10,9 мл. Хлорорганические и пиретроидные инсектициды элюируются обычно между 8,5 мл и 10,3 мл.

2. Хлорорганические и пиретроидные инсектициды. В хроматографическую колонку длиной 0,10 м и с внутренним диаметром 5 мм помещают немного обезжиренной ваты и 0,5 г силикагеля, обработанного следующим образом: нагревают силикагель для хроматографии Р при температуре 150 °С как минимум 4 ч. Охлаждают и добавляют по каплям воду Р в количестве 1,5 % массы силикагеля, интенсивно перемешивая до полного разрушения агломератов, и продолжают перемешивать 2 ч с помощью механического аппарата для встряхивания. Обрабатывают колонку 1,5 мл гексана Р. Также могут быть использованы набитые колонки, содержащие около 0,50 г силикагеля, при условии, что возможность использования их обоснована.

Концентрируют раствор B в токе гелия для хроматографии Р или бескислородного азота Р практически досуха и растворяют в подходящем объёме толуола Р (от 200 мкл до 1 мл в зависимости от объёма, использованного при приготовлении раствора В). Количественно переносят раствор на колонку и хроматографируют, используя 1,8 мл толуола Р в качестве подвижной фазы. Элюат собирают (раствор С).