- •Метрология хроматографических измерений
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Оценка случайных составляющих погрешности
- •2. Оценка систематических составляющих погрешности измерения
- •3. Оценка суммарной погрешности измерения
- •4. Практические работы
- •4.1. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики методом наименьших квадратов
- •4.2. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики расчетным методом
- •4.3. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны методом внешнего стандарта
- •4.4. Определение содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны различными методами (многовариантная задача)
- •4.5. Качественный анализ многокомпонентных смесей на двух хроматографах с использованием сигналов двух детекторов.
- •4.6. Качественный анализ неизвестных компонентов с использованием индексов удерживания и сигналов двух детекторов (многовариантная задача)
- •4.7. Качественный анализ многокомпонентной смеси на одном хроматографе с использованием сигналов двух детекторов
- •4.8. Количественный анализ неизвестных компонентов сложной смеси на хроматографе с двумя детекторами.
- •4.9. Определение эффективности колонки, оптимальной объемной скорости газа-носителя и константы распределения сорбата между газовой и жидкой фазами
- •4.10. Определение правильности и прецизионности измерения удельного объема удерживания и логарифмического индекса удерживания Ковача.
- •Список литературы
- •Приложение
4.3. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны методом внешнего стандарта
Цель работы: разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).
Обязательные разделы МВХИ
Пункты 1-7 - см. работу 4.1.
8. Расчет состава анализируемой смеси
Анализ ПГС и воздуха рабочей зоны методом внешнего стандарта проводят только на одной рабочей дозе без построения ГрХ.
Отбор пробы ПГС или воздуха рабочей зоны и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1. (см работу 4.1.)
8.1. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии
Концентрацию кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению:
, (1)
где - концентрацияi– го компонента воздуха рабочей зоны;- среднее значение площади пикаi– го компонента при анализе воздуха рабочей зоны;- среднее значение площади пикаi– го компонента при анализе ПГС;- концентрацияi– го компонента в ПГС при рабочих параметрах.
Пункты 9, 10, 11 - см. работу 4.1.
12. Контроль показателей качества измерений
12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.
, (5)
где - измеренная по уравнению (1) концентрацияi– го компонента в ПГС на рабочей дозе;– среднее значение площади пикаi– го компонента в выборке при анализе ПГС на рабочей дозе;- концентрацияi– го компонента в ПГС при рабочих параметрах.
12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.
СКО единичного измерения концентрации компонентов
, (6)
где - концентрацияi– го компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе из выборкина рабочей дозе;- площадь пикаi– го компонента ПГС в единичном анализе выборки;- среднее значение площади пикаi– го компонента ПГС в выборке на рабочей дозе;- концентрация в ПГС при рабочих параметрах.
ОСКО среднего арифметического результата измерения
, (7)
Границы доверительного интервала измерения
, (8)
Предел сходимости по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)
, (9)
Общая погрешность (точность) измерения
Ожидаемая:
, (10)
где и- (см. работу 4.1.);- погрешность аттестации ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).
Измеренная:
, (11)
где – правильность измерения (см.уравнение (5));- прецизионность (см. уравнение (8)).
Пункты 13 и 14 - см. работу 4.1.
Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.
Компонент |
Метод внешнего стандарта | ||||
|
|
|
|
| |
Кислород |
|
|
|
|
|
Азот |
|
|
|
|
|
*- разность концентраций в выборке приизмерений на рабочей дозе. При этом, если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.
Таблица 4 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны.
Компонент |
Метод внешнего стандарта | |||
|
|
|
| |
Кислород |
|
|
|
|
Азот |
|
|
|
|
*- разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы( из табл.3)
Выводы:
Сравнить результаты измерений в таблицах 3 и 4 с результатами измерений в таблицах 3 и 5 лабораторных работах 4.1. и 4.2. Определить какие из не соответствуют неравенству,и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.