4.9. Определение эффективности колонки, оптимальной объемной скорости газа-носителя и константы распределения сорбата между газовой и жидкой фазами

Цель работы: исследовать зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки от объемной скорости газа-носителя в колонке, выбрать оптимальную скорость, методом газо – жидкостной хроматографии определить константу распределения сорбата между газовой и жидкой фазами.

1. Задание для практических работ

Сорбат – бензол

№ п/п	, мин, с	, мм	, кПа	, см3/мин
1		6,06	107,4	2,5
2		2,62	214,8	5,0
3		1,80	322,2	10,0
4		1,60	429,6	20,0
5		1,13	537,0	40,0

Сорбат – гексан

№ п/п	, мин, с	, мм	, кПа	, см3/мин	, с
1		3,70	107,4	2,5
2		1,83	214,8	5,0
3		1,00	322,2	10,0
4		0,88	429,6	20,0
5		0,63	537,0	40,0

Сорбат – пентанол

№ п/п	, мин, с	,мм	, кПа	, см3/мин	, с
1		6,7	107,4	2,5
2		3,39	214,8	5,0
3		2,2	322,2	10,0
4		0,9	429,6	20,0
5		1,4	537,0	40,0

Сорбат – гексанол

№ п/п	, мин, с	, мм	, кПа	, см3/мин	, с
1		11,30	107,4	2,5
2		5,66	214,8	5,0
3		3,70	322,2	10,0
4		3,30	429,6	20,0
5		2,30	537,0	40,0

Сорбат – п-ксилол

№ п/п	, мин, с	, мм	, кПа	, см3/мин	, с
1		11,5	107,4	2,5
2		6,7	214,8	5,0
3		4,2	322,2	10,0
4		3,7	429,6	20,0
5		2,6	537,0	40,0

Сорбат – толуол

№ п/п	, мин, с	, мм	, кПа	, см3/мин	, с
1		7,8	107,4	2,5
2		4,6	214,8	5,0
3		2,7	322,2	10,0
4		2,4	429,6	20,0
5		1,7	537,0	40,0

21. Порядок выполнения работы

Анализ сорбатов проводили на хроматографе с пламенно – ионизационным детектором. Разделительная колонка () заполнена 15% масс. апиезон –Lна силанизированном хроматоне № –AW–HMDS, зернением 0,16 – 0,25 мм.

Температура колонки T_c= 120C,18,5,101,3 кПа, газ – носитель – азот. Расход газа – носителя измеряли мыльно – пленочным расходомером на выходе колонки. Температура расходомера равна. Давление в расходомере равно101,3 кПа.

2.1. Расчет числа теоретических тарелок

, (1)

где - число теоретических тарелок;- время удерживания сорбата, сек;- ширина полосы пика на середине высоты в единицах времени.

2.2. Расчет высоты эквивалентной теоретической тарелки

, (2)

где - длина колонки, мм.

2.3. Расчет объемной скорости газа – носителя при среднем давлении в колонке и температуре колонки

, (3)

где - давление в расходомере;- давление насыщенного пара воды (при температуре расходомера,18,5C,= 2,13 кПа);- коэффициент сжимаемости;и- в единицах Кельвина.

, (4)

где - давление на входе в колонку;- давление на выходе колонки.

2.4. Построение зависимости ) и нахождение(рис.1).

, (5)

где - среднее давление в колонке.

Рис.1. Нахождение по зависимости)

2.5. Уравнение для определения плотности неподвижной фазы при T_c

, (5)

где - плотность апиезона –Lпри температуре колонкиT_c;- температурный коэффициент плотности (для апиезон –L–);– плотность апиезон –Lпри 20C().

2.6. Уравнение для определения удельного объема удерживания сорбата,

, (6)

где - чистый объем удерживания,2,743 г. - масса неподвижной фазы в колонке

, (7)

где константа распределения сорбата между газовой и жидкой фазами;и- концентрации сорбата соответственно в газовой и жидкой фазах;- объем жидкой фазы.

, (8)

2.7. Определение константы распределения,

Из уравнения (6) и (7) получим:

, (9)

где - плотность неподвижной фазы при температуре колонки;

по уравнению (9) ипо уравнению (8) определяются для каждой скорости газа – носителя. Полученные значения сравнить между собой и объяснить причины различия. Определить среднее значениеи рассчитать максимальное отклонение от среднего и границу доверительного интервала измерения (см. раздел 1 и 3).

Выводы:

1. Объяснить принцип выбора оптимальной скорости газа-носителя

2. Сравнить значения для каждой скорости газа – носителя и объяснить причины различия.