1.3. Экстракция
Экстракция – это процесс разделения смеси твердых или жидких веществ с помощью избирательных (селективных) растворителей – экстрагентов. Физическая сущность экстракции состоит в переходе извлекаемого (экстрагируемого) вещества из одной фазы, жидкой или твердой, в фазу жидкого экстрагента. В лаборатории органической химии чаще всего сталкиваются со случаем экстракции органических веществ, находящихся в водном растворе.
Теоретические основы экстракции
Экстрагент, применяемый для извлечения веществ из водного раствора, должен удовлетворять следующим требованиям:
Экстрагент должен хорошо растворять в себе извлекаемое вещество.
Экстрагент должен по возможности больше отличаться по плотности от воды, т.е. быть тяжелее или легче воды. Кроме того, вязкость его должна быть низкой. Эти условия нужны для легкого расслоения фаз.
Экстрагент должен быть не растворим в воде.
Экстрагент должен быть химически инертен по отношению к извлекаемому веществу.
Кроме того, экстрагент должен быть легколетучим растворителем, чтобы последующее удаление его не вызывало затруднений.
Обычно для экстракции применяют такие растворители, как диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол, хлороформ, дихлорэтан. Чаще всего в экстракции применяют диэтиловый эфир. Проводят экстракцию обычно в делительной воронке (рис. 7).
Техника проведения экстракции.
В делительную воронку, плотно закрывающуюся пробкой, наливают экстрагируемую смесь, добавляют нужное количество экстрагента, закрывают пробкой и перевертывают воронку, после чего на короткое время приоткрывают кран, чтобы устранить избыточное давление, создавшееся из-за испарения растворителя. Затем закрывают кран и энергично взбалтывают содержимое воронки. Снова приоткрывают кран, закрывают и повторяют взбалтывание несколько раз аналогичным образом. После этого дают жидкости отстояться до полного разделения слоев. Если экстрагент легче воды, то нижний слой (обычно водный) сливают через нижний кран, верхний слой (органический), который обычно становится окрашенным, - через верхнее отверстие воронки. Чаще всего экстракцию ведут несколько раз небольшими порциями экстрагента. При этом извлечение достигается более полно, чем при однократной экстракции большим количеством экстрагента. Иногда при встряхивании органического растворителя с водными растворами некоторых веществ образуются стойкие эмульсии, затрудняющие разделение слоев. Для расслоения таких эмульсий обычно добавляют в смесь поваренную соль, иногда помогает добавление нескольких капель спирта.
Полученный экстракт (раствор органического вещества в экстрагенте) обычно получается мутным из-за присутствия в нем некоторого количества воды. Его сушат, добавляя в экстракт подходящий осушитель (см. раздел 1.1 Высушивание жидкостей). Затем отгоняют экстрагент от органического вещества методом простой перегонки (см. раздел 1.2.1.1 Простая перегонка). Оставшееся вещество также перегоняют, если оно жидкое или перекристаллизовывают, если оно твердое.
1.4 Контрольные вопросы
1. Какая лабораторная посуда служит для простой перегонки?
2. В каких случаях при перегонке используют водяной, а в каких – воздушный холодильник?
3. Назовите виды нагревательных бань.
4. Зачем нужен дефлегматор?
5. В каких случаях применяют перегонку с водяным паром?
6. Нарисуйте принципиальную схему перегонки с паром.
7. Зачем нужна вакуумная перегонка жидкостей?
8. Перечислите известные вам осушители.
9. Что такое экстракция?
10. Какие требования предъявляются к экстрагенту?
11. Как отделить две не смешивающиеся друг с другом жидкости одну от другой?
12. Зачем нужны кипятильные камушки?
13. Надо ли применять кипятильные камушки для кипячения водных растворов?
14. Какое максимальное количество жидкости можно заливать в колбу для простой перегонки?